V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

QUÍMICA ANALÍTICA

Análisis químico cuantitativo

Tutorial

Para estudiantes universitarios

2da edición, revisada y ampliada

educación profesional superior para uso interuniversitario

como libro de texto de química analítica para estudiantes de las áreas de formación 552400 "Tecnología de los alimentos", 655600 "Producción de alimentos a partir de materiales vegetales",

655900 "Tecnología de materias primas, productos de origen animal"

y 655700 "Tecnología de productos alimenticios

propósito especial y catering "

Kémerovo 2005

UDC 543.062 (07)

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

Editado por V.F. Yustratova

Revisores:

VIRGINIA. Nevostruev, cabeza Departamento de Química Analítica

Universidad Estatal de Kemerovo, Dr. ciencias, profesor;

AI. Gerasimova, Profesor Asociado del Departamento de Química y Tecnología

Sustancias inorgánicas del estado técnico de Kuzbass.

Universidad, Cand. quím. ciencias

Instituto Tecnológico de Kemerovo

Industria de alimentos

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Química analítica. Análisis químico cuantitativo: libro de texto. tolerancia. - 2da ed., Rev. y añadir. - / V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Ed. V.F. Yustratova; Instituto Tecnológico de la Industria Alimentaria de Kemerovo - Kemerovo, 2005. - 160 p.

ISBN 5-89289-312-X

Se presentan los conceptos básicos y las secciones de la química analítica. Todas las etapas del análisis químico cuantitativo, desde el muestreo hasta la obtención de resultados y los métodos de su procesamiento, se consideran en detalle. El manual incluye un capítulo sobre métodos instrumentales de análisis como los más prometedores. Se indica el uso de cada uno de los métodos descritos en el control tecnoquímico de la industria alimentaria.

El libro de texto está compilado de acuerdo con los estándares educativos estatales en las áreas de "Tecnología de alimentos", "Producción de alimentos a partir de materiales vegetales y productos de origen animal", "Tecnología de alimentos para fines especiales y servicios de restauración pública". Contiene recomendaciones metodológicas para que los estudiantes tomen notas de conferencias y trabajen con un libro de texto.

Diseñado para estudiantes de todas las formas de educación.

UDC 543.062 (07)

BBK 24,4 i 7

ISBN 5-89289-312-X

Texto original en ruso © V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994

Texto original en ruso © V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, adición

© KemTIPP, 1994

PREFACIO

El libro de texto está destinado a estudiantes de especialidades tecnológicas de instituciones de educación superior del perfil alimentario. Segunda edición, revisada y ampliada. Al procesar el material, los consejos y comentarios del jefe del Departamento de Química Analítica de la Academia Tecnológica Estatal de Voronezh, Trabajador de Honor de Ciencia y Tecnología de la Federación de Rusia, Doctor en Ciencias Químicas, Profesor Ya.I. Korenman. Los autores le expresan su más profundo agradecimiento.

Durante los últimos diez años desde la publicación de la primera edición, han aparecido nuevos libros de texto sobre química analítica, pero ninguno de ellos cumple plenamente con los estándares educativos estatales en las áreas de "Tecnología de alimentos", "Producción de alimentos a partir de materias primas vegetales", " Tecnología de materias primas y productos de origen animal ”,“ Tecnología de productos alimenticios para usos especiales y restauración pública ”.

El material del manual se presenta de tal manera que el alumno ve la “tarea de la química analítica” en su conjunto: desde el muestreo hasta la obtención de los resultados del análisis, los métodos de su procesamiento y la metrología analítica. Se da una breve historia del desarrollo de la química analítica, su papel en la producción de alimentos; se dan los conceptos básicos de análisis químicos cualitativos y cuantitativos, métodos para expresar la composición de soluciones y preparación de soluciones, fórmulas para calcular los resultados del análisis; teoría de los métodos de análisis titrimétrico: neutralización (titulación ácido-base), redoximetría (titulación redox), complexometría, sedimentación y gravimetría. Se indica el uso de cada uno de ellos en la industria alimentaria. Al considerar los métodos de análisis titrimétricos, se propone un esquema estructural y lógico que simplifica su estudio.

Al presentar el material, se tuvo en cuenta la nomenclatura moderna de compuestos químicos, conceptos y conceptos modernos generalmente aceptados, se utilizaron nuevos datos científicos para sustentar las conclusiones.

El manual incluye además un capítulo dedicado a los métodos instrumentales de análisis, como los más prometedores, y muestra las tendencias actuales en el desarrollo de la química analítica.

De acuerdo con el formulario de presentación, el texto del manual está adaptado para los estudiantes de los cursos I-II, que aún no son lo suficientemente competentes en las habilidades del trabajo independiente con la literatura educativa.

Las secciones 1, 2, 5 fueron escritas por V.F. Yustratova, secciones 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikileva, sección 7 - I.A. Mochalova, sección 4 - G.N. Mikileva e I.A. Mochalova.

LA QUÍMICA ANALÍTICA COMO CIENCIA

La química analítica es una de las ramas de la química. Si damos la definición más completa de la química analítica como ciencia, entonces podemos usar la definición propuesta por el académico I.P. Alimarin.

“La química analítica es una ciencia que desarrolla los fundamentos teóricos del análisis de la composición química de sustancias, desarrolla métodos para la identificación y detección, determinación y separación de elementos químicos, sus compuestos, así como métodos para establecer la estructura química de compuestos . "

Esta definición es bastante voluminosa y difícil de recordar. En los libros de texto universitarios se dan definiciones más concisas, cuyo significado es el siguiente.

Química analíticaes la ciencia de los métodos para determinar la composición química y la estructura de sustancias (sistemas).

1.1. De la historia del desarrollo de la química analítica.

La química analítica es una ciencia muy antigua.

Tan pronto como aparecieron en la sociedad bienes y materiales, los más importantes de los cuales eran el oro y la plata, se hizo necesario verificar su calidad. El primer método ampliamente utilizado para el análisis de estos metales fue la copelación, una prueba de fuego. Esta técnica cuantitativa implica pesar el analito antes y después del calentamiento. Una mención de esta operación se encuentra en tablas de Babilonia, con fecha de 1375-1350. ANTES DE CRISTO.

Las escamas son conocidas por la humanidad incluso antes de los tiempos de la civilización antigua. Los pesos encontrados para las escalas se remontan al 2600 a. C.

Según el punto de vista generalmente aceptado, el Renacimiento puede considerarse la etapa inicial en la que determinadas técnicas analíticas se plasmaron en métodos científicos.

Pero el término "análisis" en el sentido moderno de la palabra fue introducido por el químico inglés Robert Boyle (1627-1691). Usó este término por primera vez en 1654.

El rápido desarrollo de la química analítica comenzó a finales del siglo XVII. en relación con la aparición de fábricas, el rápido crecimiento de su número. Esto dio lugar a una variedad de problemas que solo podían resolverse utilizando métodos analíticos. La necesidad de metales, en particular de hierro, aumentó enormemente, lo que contribuyó al desarrollo de la química analítica de los minerales.

El análisis químico fue elevado al estado de una rama separada de la ciencia, la química analítica, por el científico sueco Thornburn Bergman (1735-1784). El trabajo de Bergman puede considerarse el primer libro de texto de química analítica, que proporciona una descripción general sistemática de los procesos utilizados en la química analítica, combinados de acuerdo con la naturaleza de los analitos.

El primer libro conocido completamente dedicado a la química analítica es The Complete Chemical Assay Office, escrito por Johann Götling (1753-1809) y publicado en Jena en 1790.

Heinrich Rose (1795-1864) sistematiza una gran cantidad de reactivos utilizados para el análisis cualitativo en su libro "A Guide to Analytical Chemistry". Se dedican capítulos separados de este libro a algunos de los elementos y las reacciones conocidas de estos elementos. Así, Rose en 1824 fue el primero en describir las reacciones de elementos individuales y dio un esquema de análisis sistemático, que se ha conservado en un esquema básico hasta el día de hoy (para análisis sistemático, ver sección 1.6.3).

En 1862, se publicó el primer número de la "Revista de química analítica", una revista dedicada exclusivamente a la química analítica, que se publica hasta el día de hoy. La revista fue fundada por Fresenius y publicada en Alemania.

Las bases del análisis de peso (gravimétrico), el método más antiguo y lógico de análisis cuantitativo, fueron establecidas por T. Bergman.

Los métodos de análisis volumétrico comenzaron a incluirse ampliamente en la práctica analítica solo en 1860. La descripción de estos métodos apareció en los libros de texto. Para entonces, se desarrollaron instrumentos (dispositivos) para la titulación y se dio una justificación teórica de estos métodos.

Los principales descubrimientos que permitieron hacer una fundamentación teórica de los métodos volumétricos de análisis incluyen la ley de conservación de la masa de materia, descubierta por M.V. Lomonosov (1711-1765), la ley periódica descubierta por D.I. Mendeleev (1834-1907), la teoría de la disociación electrolítica, desarrollada por S. Arrhenius (1859-1927).

Las bases de los métodos de análisis volumétrico se sentaron durante casi dos siglos, y su desarrollo está estrechamente relacionado con las necesidades de la práctica, principalmente, los problemas de blanqueo de tejidos y la producción de potasa.

Se pasaron muchos años en el desarrollo de instrumentos convenientes y precisos, el desarrollo de las operaciones de graduación de cristalería volumétrica, manipulaciones al trabajar con cristalería de precisión, métodos para fijar el final de la titulación.

No es sorprendente que, incluso en 1829, Berzelius (1779-1848) creyera que los voluminosos métodos de análisis solo podían tolerarse para estimaciones aproximadas.

Por primera vez términos generalmente aceptados en química "pipeta"(fig.1) (del francés pipa - pipa, pipeta - tubos) y "bureta"(fig.2) (de la bureta francesa - una botella) se encuentran en la publicación de J.L. Gay-Lussac (1778-1850), impreso en 1824. Aquí también describió la operación de titulación como se hace ahora.

Arroz. 1. Pipetas Fig. 2. Buretas

El año 1859 resultó significativo para la química analítica. Fue en este año que G. Kirchhoff (1824-1887) y R. Bunsen (1811-1899) desarrollaron el análisis espectral y lo convirtieron en un método práctico de química analítica. El análisis espectral fue el primero de los métodos instrumentales de análisis, que sentó las bases para su rápido desarrollo. Para obtener detalles sobre estos métodos de análisis, consulte la Sección 8.

A finales del siglo XIX, en 1894, el físico y químico alemán V.F. Ostwald publicó un libro sobre los fundamentos teóricos de la química analítica, cuya teoría fundamental era la teoría de la disociación electrolítica, en la que todavía se basan los métodos químicos de análisis.

El comienzo del siglo XX. (1903) estuvo marcado por el descubrimiento del botánico y bioquímico ruso M.S. Los colores del fenómeno de la cromatografía, que se convirtió en la base para el desarrollo de varias variantes del método cromatográfico, cuyo desarrollo continúa hasta el día de hoy.

En el siglo veinte. La química analítica se desarrolló con bastante éxito. Se desarrollaron métodos de análisis tanto químicos como instrumentales. El desarrollo de los métodos instrumentales se produjo debido a la creación de dispositivos únicos que permiten registrar las propiedades individuales de los componentes analizados.

Los científicos rusos han hecho una gran contribución al desarrollo de la química analítica. En primer lugar, los nombres de N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov y muchos otros.

El desarrollo de la química analítica siempre ha tenido en cuenta dos factores: la industria en desarrollo ha formado un problema que requiere una solución, por un lado; por otro lado, los descubrimientos de la ciencia se adaptaron a la solución de problemas en química analítica.

Esta tendencia continúa hasta el día de hoy. Las computadoras y los láseres se utilizan ampliamente en el análisis, aparecen nuevos métodos de análisis, se introducen la automatización y matematización, se crean métodos y medios de análisis local no destructivo, remoto y continuo.

1.2. Tareas generales de química analítica

Tareas generales de química analítica:

1. Desarrollo de la teoría de los métodos de análisis químico y fisicoquímico, fundamentación científica, desarrollo y mejora de técnicas y métodos de investigación.

2. Desarrollo de métodos para separar sustancias y métodos para concentrar trazas de impurezas.

3. Mejora y desarrollo de métodos para el análisis de sustancias naturales, medio ambiente, materiales técnicos, etc.

4. Proporcionar control químico y analítico en el proceso de realización de diversos trabajos de investigación en el campo de la química y campos afines de la ciencia, la industria y la tecnología.

5. Mantenimiento de los procesos productivos químico-tecnológicos y físico-químicos en un nivel óptimo dado sobre la base del control químico-analítico sistemático de todos los eslabones de la producción industrial.

6. Creación de métodos para el control automático de procesos tecnológicos, combinados con sistemas de control basados ​​en el uso de máquinas, instrumentos y aparatos electrónicos de cómputo, registro, señalización, bloqueo y control.

De lo anterior puede verse que las posibilidades de la química analítica son amplias. Esto permite que se utilice para resolver una amplia variedad de problemas prácticos, incluso en la industria alimentaria.

1.3. El papel de la química analítica en la industria alimentaria

Los métodos de química analítica permiten resolver las siguientes tareas en la industria alimentaria:

1. Determinar la calidad de las materias primas.

2. Controlar el proceso de producción de alimentos en todas sus etapas.

3. Controlar la calidad de los productos.

4. Analizar los residuos de producción con miras a su eliminación (uso posterior).

5. Determinar sustancias tóxicas (nocivas) para el cuerpo humano en materias primas y productos alimenticios.

1.4. Método de análisis

La química analítica estudia los métodos de análisis, diversos aspectos de su desarrollo y aplicación. De acuerdo con las recomendaciones de la organización química internacional autorizada IUPAC *, el método de análisis se refiere a los principios subyacentes al análisis de una sustancia, es decir, el tipo y la naturaleza de la energía que causa la perturbación de las partículas químicas de la sustancia. El principio de análisis está determinado, a su vez, por los fenómenos naturales en los que se basan los procesos químicos o físicos.

En la literatura educativa sobre química, la definición del método de análisis, por regla general, no se da. Pero como es lo suficientemente importante, es necesario formularlo. En nuestra opinión, la definición más aceptable es la siguiente:

El método de análisis es la suma de las reglas y técnicas para realizar el análisis, que permiten determinar la composición química y la estructura de las sustancias (sistemas).

1.5. Clasificación de métodos de análisis

En química analítica, existen varios tipos de clasificación de métodos de análisis.

1.5.1. Clasificación basada en las propiedades químicas y físicas de las sustancias (sistemas) analizados

En el marco de esta clasificación, se consideran los siguientes grupos de métodos de análisis:

1. Métodos químicos de análisis.

Este grupo de métodos analíticos incluye aquellos en los que los resultados del análisis se basan en una reacción química que se produce entre sustancias. Al final de la reacción, se registra el volumen de uno de los participantes de la reacción o la masa de uno de los productos de reacción. Luego se calculan los resultados del análisis.

2. Métodos físicos de análisis.

Los métodos de análisis físico se basan en medir las propiedades físicas de los analitos. En general, estos métodos registran propiedades ópticas, magnéticas, eléctricas y térmicas.

3. Métodos de análisis fisicoquímicos.

Se basan en la medición de cualquier propiedad física (parámetro) del sistema analizado, que cambia bajo la influencia de una reacción química que tiene lugar en él.

* IUPAC - Unión Internacional de Química Pura y Aplicada. Las instituciones científicas de muchos países son miembros de esta organización. La Academia de Ciencias de Rusia (como sucesora de la Academia de Ciencias de la URSS) ha estado en ella desde 1930.

En química moderna, los métodos de análisis físicos y fisicoquímicos se denominan instrumental métodos de análisis. "Instrumental" significa que este método de análisis sólo puede llevarse a cabo con el uso de un "instrumento", un dispositivo capaz de registrar y evaluar propiedades físicas (para más detalles, consulte la Sección 8).

4. Métodos de separación.

Al analizar mezclas complejas (y estos son la mayoría de objetos naturales y productos alimenticios), a veces es necesario separar el componente determinado de los componentes interferentes.

A veces, el analito en la solución analizada es mucho menor de lo que puede determinarse mediante el método de análisis seleccionado. En este caso, antes de determinar dichos componentes, es necesario concentrarlos.

Concentración es una operación después de la cual la concentración del analito puede aumentar de n a 10 n veces.

Las operaciones de separación y concentración a menudo se combinan. En la etapa de concentración en el sistema analizado, puede manifestarse claramente alguna propiedad, cuya fijación permitirá resolver el problema de la cantidad de analito en la mezcla. El método de análisis puede comenzar con una operación de separación, a veces también incluye concentración.

1.5.2. Clasificación basada en masa o volumen

solución tomada para análisis

En la tabla se presenta una clasificación que demuestra las capacidades de los métodos modernos de análisis. 1. Se basa en la masa de sustancias o el volumen de una solución que se toma para el análisis.

tabla 1

Clasificación de métodos de análisis según la masa de una sustancia.

o el volumen de solución que se toma para el análisis

1.6. Analisis cualitativo

El análisis de una sustancia se puede realizar para establecer su composición cualitativa o cuantitativa. De acuerdo con esto, se hace una distinción entre análisis cualitativos y cuantitativos.

La tarea del análisis cualitativo es establecer la composición química del objeto analizado.

Objeto analizado puede ser una sustancia individual (simple o muy compleja, por ejemplo, pan), así como una mezcla de sustancias. Como parte de un objeto, es posible que le interesen sus diversos componentes. Es posible determinar en qué iones, elementos, moléculas, fases, grupos de átomos se compone el objeto analizado. En los productos alimenticios, los iones son sustancias determinadas, simples o complejas que son útiles (Ca 2+, NaCl, grasas, proteínas, etc.) o nocivas para el cuerpo humano (Cu 2+, Pb 2+, pesticidas, etc.).). Esto se puede hacer de dos maneras: identificación y detección.

Identificación- establecer la identidad (identidad) del compuesto químico investigado con una sustancia conocida (estándar) comparando sus propiedades físicas y químicas .

Para ello, se estudian preliminarmente ciertas propiedades de los compuestos de referencia especificados, cuya presencia se supone en el objeto analizado. Por ejemplo, se llevan a cabo reacciones químicas con cationes o aniones (estos iones son patrones) en el estudio de sustancias inorgánicas, o se miden las constantes físicas de sustancias orgánicas de referencia. A continuación, se llevan a cabo las mismas pruebas con el compuesto de prueba y se comparan los resultados.

Detección- comprobar la presencia en el objeto analizado de determinados componentes principales, impurezas, etc. .

El análisis químico cualitativo se basa principalmente en la transformación del analito en algún nuevo compuesto con propiedades características: color, cierto estado físico, estructura cristalina o amorfa, olor específico, etc. Estas propiedades características se denominan signos analíticos.

Una reacción química en la que aparecen signos analíticos se llama respuesta analítica cualitativa.

Las sustancias utilizadas para llevar a cabo reacciones analíticas se denominan reactivos o reactivos.

Las reacciones analíticas cualitativas y, en consecuencia, los reactivos utilizados en ellas, según el campo de aplicación, se dividen en grupo (general), característico y específico.

Reacciones grupales permiten aislar grupos completos de iones de una mezcla compleja de sustancias bajo la influencia de un reactivo de grupo, que tienen la misma característica analítica. Por ejemplo, el carbonato de amonio (NH 4) 2 CO 3 pertenece al grupo de reactivos, ya que forma carbonatos blancos insolubles en agua con iones Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+.

Característica Se denominan reacciones de este tipo, en las que intervienen reactivos que interactúan con uno o un pequeño número de iones. La característica analítica en estas reacciones se expresa con mayor frecuencia en un color característico. Por ejemplo, dimetilglioxima es un reactivo característico para el ion Ni 2+ (precipitado rosa) y el ion Fe 2+ (compuesto rojo soluble en agua).

Lo más importante en el análisis cualitativo son las reacciones específicas. Específico una reacción a un ion dado es una reacción que permite detectarlo en condiciones experimentales en mezcla con otros iones. Tal reacción es, por ejemplo, la reacción de detección de iones que se produce bajo la acción de un álcali cuando se calienta:

El amoníaco liberado puede identificarse por un olor específico y fácilmente reconocible y otras propiedades.

1.6.1. Marcas de reactivos

Dependiendo del campo específico de aplicación de los reactivos, se les imponen una serie de requisitos. Uno de ellos es el requisito de la cantidad de impurezas.

La cantidad de impurezas en los reactivos químicos está regulada por documentación técnica especial: normas estatales (GOST), especificaciones técnicas (TU), etc. La composición de las impurezas puede ser diferente, y generalmente se indica en la etiqueta de fábrica del reactivo.

Los productos químicos se clasifican según su pureza. Dependiendo de la fracción de masa de impurezas, se asigna una marca al reactivo. Algunas marcas de reactivos se presentan en la tabla. 2.

Tabla 2

Marcas de reactivos

Por lo general, en la práctica del análisis químico, se utilizan reactivos que cumplen las calificaciones de "grado analítico" y "químicamente puros". La pureza de los reactivos se indica en la etiqueta del envase del reactivo. Algunas industrias están introduciendo sus propias calificaciones adicionales de pureza de reactivos.

1.6.2. Métodos para realizar reacciones analíticas

Se pueden realizar reacciones analíticas Mojado y Seco formas. Al realizar una reacción Mojado a través de la interacción del analito y los reactivos correspondientes se produce en solución. Para su aplicación, la sustancia problema debe estar previamente disuelta. El disolvente suele ser agua o, si la sustancia es insoluble en agua, otro disolvente. Las reacciones "húmedas" ocurren entre iones simples o complejos, por lo tanto, usándolos, son estos iones los que se encuentran.

El método "seco" para llevar a cabo las reacciones significa que la sustancia problema y los reactivos se toman en estado sólido y la reacción entre ellos se lleva a cabo calentándolos a una temperatura elevada.

Ejemplos de reacciones realizadas "en seco" son las reacciones de coloración de la llama con sales de algunos metales, la formación de perlas coloreadas (vidrios) de tetraborato de sodio (bórax) o hidrogenofosfato de sodio y amonio fusionándolos con sales de algunos metales, así como fusionando el sólido en estudio con "fluidos", por ejemplo: mezclas de sólidos de Na 2 CO 3 y K 2 CO 3, o Na 2 CO 3 y KNO 3.

Las reacciones que se llevan a cabo por la ruta "seca" también incluyen la reacción que ocurre cuando un sólido en estudio se frota con un reactivo sólido, como resultado de lo cual la mezcla adquiere un color.

1.6.3. Análisis sistemático

Un análisis cualitativo de un objeto se puede realizar de dos formas diferentes.

Análisis sistemático - es un método para realizar un análisis cualitativo de acuerdo con un esquema, cuando la secuencia de operaciones para agregar reactivos está estrictamente definida.

1.6.4. Análisis fraccional

Un método de análisis basado en el uso de reacciones, con la ayuda del cual los iones deseados se pueden detectar en cualquier secuencia en porciones separadas de la solución inicial, es decir. sin recurrir a un esquema específico de detección de iones, llaman análisis fraccional.

1.7. Análisis cuantitativo

La tarea del análisis cuantitativo es determinar el contenido (masa o concentración) de un componente particular en el objeto analizado.

Los conceptos importantes del análisis cuantitativo son los conceptos de "analito" y "sustancia de trabajo".

1.7.1. La sustancia por determinar. Sustancia de trabajo

Un elemento químico, ión, sustancia simple o compleja, cuyo contenido se determina en una muestra determinada del producto analizado, suele denominarse "Sustancia determinada" (OV).

La sustancia con la que se lleva a cabo esta determinación se denomina sustancia de trabajo (R.V.).

1.7.2. Métodos para expresar la composición de una solución utilizada en química analítica.

1. La forma más conveniente de expresar la composición de una solución es la concentración ... La concentración es una cantidad física (dimensional o adimensional) que determina la composición cuantitativa de una solución, mezcla o fundido. Al considerar la composición cuantitativa de una solución, la mayoría de las veces se refieren a la relación entre la cantidad de soluto y el volumen de la solución.

La más común es la concentración molar de equivalentes. Su símbolo, escrito, por ejemplo, para ácido sulfúrico - C eq (H 2 SO 4), la unidad de medida es mol / dm 3.

Hay otras designaciones para esta concentración en la literatura. Por ejemplo, C (1 / 2H 2 SO 4). La fracción antes de la fórmula del ácido sulfúrico significa qué parte de la molécula (o ión) es equivalente. Se llama factor de equivalencia, denota f eq. Para H 2 SO 4 f eq = 1/2. El factor de equivalencia se calcula basándose en la estequiometría de la reacción. El número que muestra cuántos equivalentes hay en una molécula se llama número de equivalencia y se denota por Z *. f eq = 1 / Z *, por lo tanto, la concentración molar de equivalentes también se indica de esta manera: C (1 / Z * H 2 SO 4).

2. En las condiciones de los laboratorios analíticos, cuando es necesario realizar una serie de análisis únicos durante mucho tiempo utilizando una fórmula de cálculo, a menudo se utiliza un factor de corrección o corrección K.

Muy a menudo, la enmienda se refiere a la sustancia de trabajo. El coeficiente muestra cuántas veces la concentración de la solución de sustancia de trabajo preparada difiere de la concentración expresada en números redondeados (0.1; 0.2; 0.5; 0.01; 0.02; 0.05), uno de los cuales puede estar en la fórmula de cálculo:

K está escrito en forma de números que tienen cuatro lugares decimales. Del registro: K = 1.2100 k C eq (HCl) = 0.0200 mol / dm 3 se deduce que C eq (HCl) = 0.0200 mol / dm 3 es la concentración molar estándar de equivalentes de HCl, entonces la verdadera se calcula mediante la fórmula :

3. Título es la masa de la sustancia contenida en 1 cm 3 del volumen de la solución.

El título más a menudo se refiere a la solución de sustancia de trabajo.

El título se mide en g / cm 3, el título se calcula con una precisión del sexto decimal. Conociendo el título de la sustancia de trabajo, puede calcular la concentración molar de equivalentes de su solución.

(4)

4. Título de la sustancia de trabajo para la sustancia a determinar es la masa de la sustancia a determinar, equivalente a la masa de la sustancia de trabajo contenida en 1 cm 3 de la solución.

5. La fracción de masa del soluto es igual a la relación entre la masa del soluto A y la masa de la solución:

6. Fracción de volumen el soluto es igual a la relación entre el volumen del soluto A y el volumen total de la solución:

La fracción de masa y volumen son cantidades adimensionales. Pero la mayoría de las veces, las expresiones para calcular la fracción de masa y volumen se escriben en la forma:

; (9)

. (10)

En este caso, la unidad de medida para w y j es el porcentaje.

Se debe prestar atención a las siguientes circunstancias:

1. Al realizar el análisis, la concentración de la sustancia de trabajo debe ser precisa y expresada como un número con cuatro decimales, si la concentración es en equivalentes molares; o un número que contiene seis lugares decimales, si es un título.

2. En todas las fórmulas de cálculo adoptadas en química analítica, la unidad de volumen es cm 3. Dado que el material de vidrio utilizado en el análisis para medir volúmenes, es posible medir el volumen con una precisión de 0.01 cm 3, es con esta precisión que los números que expresan los volúmenes de las soluciones de las sustancias determinadas y de trabajo que participan en el análisis. debe registrarse.

1.7.3. Métodos para preparar soluciones.

Antes de comenzar a preparar la solución, debe responder las siguientes preguntas.

1. ¿Con qué propósito se prepara la solución (para usar como r.v., para crear un cierto valor de pH del medio, etc.)?

2. ¿En qué forma es más conveniente expresar la concentración de la solución (en forma de concentración molar de equivalentes, fracción de masa, título, etc.)?

3. ¿Con qué precisión, es decir ¿Con qué decimal se debe determinar el número que expresa la concentración seleccionada?

4. ¿Cuánta solución se debe preparar?

5. Según la naturaleza de la sustancia (líquida o sólida, estándar o no estándar), ¿qué método de preparación de la solución debe utilizarse?

La solución se puede preparar de las siguientes formas:

1. Por enganche exacto.

Si sustancia, a partir de la cual debe preparar la solución, es estándar, es decir. cumple con ciertos requisitos (enumerados a continuación), entonces la solución se puede preparar de acuerdo con la muestra exacta. Esto significa que la masa de la muestra se calcula y mide en una balanza analítica con una precisión de cuatro decimales.

Los requisitos para las sustancias estándar son los siguientes:

a) la sustancia debe tener una estructura cristalina y corresponder a una determinada fórmula química;

c) la sustancia debe ser estable durante el almacenamiento en forma sólida y en solución;

d) Es deseable una masa molar equivalente de sustancia grande.

2. Desde el canal fijo.

Una variación del método para preparar una solución de acuerdo con una muestra exacta es un método para preparar una solución a partir de un canal fijo. El papel de una muestra precisa se realiza mediante la cantidad exacta de sustancia en la ampolla de vidrio. Debe tenerse en cuenta que la sustancia en la ampolla puede ser estándar (ver punto 1) y no estándar. Esta circunstancia afecta los métodos y la duración del almacenamiento de soluciones de sustancias no estándar preparadas a partir de canales fijos.

FIXANAL(título estándar, dosis normal) es una ampolla sellada en la que está en forma seca o en forma de una solución de 0,1000, 0,0500 u otro número de moles de equivalentes de sustancia.

Para preparar la solución requerida, la ampolla se rompe sobre un embudo equipado con un dispositivo de perforación especial (percutor). Su contenido se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de la capacidad requerida y el volumen se lleva hasta la marca anular con agua destilada.

Una solución preparada a partir de una muestra exacta o de un canal fijo se llama titulado, estándar o solución estándar I ya que su concentración después de la preparación es exacta. Se escribe como un número con cuatro decimales si es una concentración molar de equivalentes, y con seis decimales si es un título.

3. Por peso aproximado.

Si la sustancia a partir de la cual se va a preparar la solución no cumple los requisitos para sustancias estándar y no hay un canal fijo adecuado, la solución se prepara de acuerdo con una muestra aproximada.

Calcule la masa de la sustancia que debe tomarse para preparar la solución, teniendo en cuenta su concentración y volumen. Esta masa se pesa en una balanza técnica con una precisión del segundo decimal, disuelta en un matraz aforado. Obtenga una solución con una concentración aproximada.

4. Diluyendo una solución más concentrada.

Si la industria produce una sustancia en forma de solución concentrada (está claro que no es estándar), entonces su solución con una concentración más baja se puede preparar solo diluyendo la solución concentrada. Al preparar una solución de esta manera, debe recordarse que la masa del soluto debe ser la misma tanto en el volumen de la solución preparada como en la parte de la solución concentrada que se toma para diluir. Conociendo la concentración y el volumen de la solución a preparar, se calcula el volumen de la solución concentrada a medir, teniendo en cuenta su fracción de masa y densidad. El volumen se mide con una probeta, se vierte en un matraz aforado, se lleva a la marca con agua destilada y se mezcla. La solución así preparada tiene una concentración aproximada.

La concentración exacta de las soluciones preparadas por una muestra aproximada y diluyendo una solución concentrada se establece mediante la realización de análisis gravimétrico o titrimétrico, por lo tanto, las soluciones preparadas por estos métodos, una vez determinadas sus concentraciones exactas, se denominan soluciones con un título establecido, soluciones estandarizadas o soluciones estándar II.

1.7.4. Fórmulas utilizadas para calcular la masa de una sustancia necesaria para preparar una solución.

Si se prepara una solución con una concentración molar determinada de equivalentes o título a partir de la sustancia seca A, entonces el cálculo de la masa de la sustancia que debe tomarse para preparar la solución se realiza de acuerdo con las siguientes fórmulas:

; (11)

. (12)

Nota. La unidad de volumen es cm 3.

El cálculo de la masa de una sustancia se lleva a cabo con tal precisión que está determinada por el método de preparación de la solución.

Las fórmulas de cálculo utilizadas en la preparación de soluciones por el método de dilución están determinadas por el tipo de concentración a obtener y el tipo de concentración a diluir.

1.7.5. Esquema de análisis

El principal requisito para el análisis es que los resultados obtenidos correspondan al contenido real de los componentes. Los resultados del análisis satisfarán este requisito solo si todas las operaciones de análisis se realizan correctamente, en una secuencia específica.

1. El primer paso en cualquier determinación analítica es la recolección de una muestra para su análisis. Tome, por regla general, una muestra media.

Muestra media- se trata de una parte del objeto analizado, pequeña en comparación con toda su masa, cuya composición media y propiedades son idénticas (idénticas) en todos los aspectos a su composición media.

Los métodos de muestreo para varios tipos de productos (materias primas, productos semiacabados, productos terminados de diferentes industrias) son muy diferentes entre sí. Al tomar muestras, se guían por las reglas descritas en detalle en manuales técnicos, GOST e instrucciones especiales dedicadas al análisis de este tipo de producto.

Según el tipo de producto y el tipo de análisis, se puede tomar una muestra en forma de un determinado volumen o una determinada masa.

Muestreo- esta es una operación preparatoria muy responsable e importante del análisis. Una muestra seleccionada incorrectamente puede distorsionar completamente los resultados y, en este caso, generalmente no tiene sentido realizar más operaciones de análisis.

2. Preparación de una muestra para análisis. Una muestra tomada para análisis no siempre se prepara de una manera especial. Por ejemplo, al determinar el contenido de humedad de la harina, el pan y los productos de panadería mediante el método de arbitraje, se pesa una determinada muestra de cada producto y se coloca en un horno. Muy a menudo, las soluciones obtenidas mediante el procesamiento apropiado de la muestra se someten a análisis. En este caso, la tarea de preparar una muestra para su análisis se reduce a lo siguiente. La muestra se somete a un tratamiento en el que se retiene la cantidad de analito y se disuelve por completo. En este caso, es necesario eliminar las sustancias extrañas que puedan estar en la muestra analizada junto con el componente determinado.

La preparación de muestras para análisis, así como el muestreo, se describe en la documentación reglamentaria y técnica, según la cual se realizan análisis de materias primas, productos semiacabados y productos terminados. De las operaciones químicas que forman parte del procedimiento para preparar una muestra para el análisis, se puede llamar una que se usa a menudo en la preparación de muestras de materias primas, productos semiacabados, productos terminados en la industria alimentaria: la operación de incineración. .

Ceniza es el proceso de convertir un producto (material) en ceniza. Una muestra se prepara incinerando al determinar, por ejemplo, iones metálicos. La muestra se quema en determinadas condiciones. La ceniza restante se disuelve en un disolvente adecuado. Se obtiene una solución que se analiza.

3. Obtención de datos analíticos. Durante el análisis, una muestra preparada está influenciada por una sustancia reactiva o algún tipo de energía. Esto conduce a la aparición de señales analíticas (cambio de color, aparición de nueva radiación, etc.). La señal que aparece puede ser: a) registrada; b) considerar el momento en el que es necesario medir un determinado parámetro en el sistema analizado, por ejemplo, el volumen de la sustancia de trabajo.

4. Procesamiento de datos analíticos.

A) Los datos analíticos primarios obtenidos se utilizan para calcular los resultados del análisis.

Hay muchas formas de convertir datos analíticos en resultados de análisis.

1. Método de cálculo. Este método se utiliza con mucha frecuencia, por ejemplo, en análisis químico cuantitativo. Después de completar el análisis, se obtiene el volumen de la sustancia de trabajo gastado en la reacción con el analito. Luego, este volumen se sustituye en la fórmula adecuada y se calcula el resultado del análisis: la masa o concentración del analito.

2. Gráfico del método de calibración (calibración).

3. Método de comparación.

4. Método de adiciones.

5. Método diferencial.

Estos métodos de procesamiento de datos analíticos se utilizan en métodos instrumentales de análisis, durante el estudio de los cuales será posible familiarizarse con ellos en detalle.

B) Los resultados obtenidos del análisis deben procesarse de acuerdo con las reglas de la estadística matemática, que se discuten en la sección 1.8.

5. Determinación de la importancia socioeconómica del resultado del análisis. Esta etapa es definitiva. Después de realizar el análisis y recibir el resultado, es necesario establecer una correspondencia entre la calidad del producto y los requisitos de los documentos reglamentarios para el mismo.

1.7.6. Método y técnica de análisis

Para pasar de la teoría de cualquier método de química analítica a un método específico de realizar análisis, es importante distinguir entre los conceptos de "método de análisis" y "técnica de análisis".

En cuanto al método de análisis, significa que se consideran las reglas, tras lo cual es posible obtener datos analíticos e interpretarlos (ver sección 1.4).

Método de análisis- esta es una descripción detallada de todas las operaciones del análisis, incluida la toma y preparación de muestras (indicando las concentraciones de todas las soluciones investigadas).

En la aplicación práctica de cada método de análisis, se desarrollan una variedad de técnicas de análisis. Se diferencian en la naturaleza de los objetos analizados, el método de toma y preparación de muestras, las condiciones para realizar operaciones de análisis individuales, etc.

Por ejemplo, en el taller de laboratorio sobre análisis cuantitativo, entre otros, el laboratorio trabaja "Determinación permanganatométrica de Fe 2+ en una solución de sal de Mohr", "Determinación yodométrica de Cu 2+", "Determinación dicromatométrica de Fe 2+" son realizado. Los métodos de su implementación son completamente diferentes, pero se basan en el mismo método de análisis "Redoximetría".

1.7.7. Características analíticas de los métodos de análisis.

Para que los métodos o técnicas de análisis sean comparados o evaluados entre sí, lo que juega un papel importante en su elección, cada método y técnica tiene sus propias características analíticas y metrológicas. Las características analíticas incluyen las siguientes: coeficiente de sensibilidad (límite de detección), selectividad, duración, productividad.

Límite de detección(C min., P) es el contenido más pequeño en el que, utilizando esta técnica, se puede detectar la presencia del analito con un nivel de confianza dado. Probabilidad de confianza - P es la proporción de casos en los que la media aritmética del resultado para un número dado de determinaciones estará dentro de ciertos límites.

En química analítica, por regla general, se utiliza un nivel de confianza de P = 0,95 (95%).

En otras palabras, P es la probabilidad de que ocurra un error aleatorio. Muestra cuántos experimentos de cada 100 dan resultados que se consideran correctos dentro de la precisión especificada del análisis. Cuando P = 0,95 - 95 de 100.

Selectividad de análisis caracteriza la posibilidad de determinar este componente en presencia de sustancias extrañas.

Versatilidad- la capacidad de detectar muchos componentes de una muestra al mismo tiempo.

Duración del análisis- el tiempo dedicado a su implementación.

Rendimiento de análisis- el número de muestras paralelas que se pueden analizar por unidad de tiempo.

1.7.8. Características metrológicas de los métodos de análisis.

Al evaluar los métodos o técnicas de análisis desde el punto de vista de la ciencia de las mediciones - metrología - se observan las siguientes características: el intervalo de los contenidos determinados, corrección (precisión), reproducibilidad, convergencia.

Intervalo de contenido determinado- esta es el área prevista por esta técnica, en la que se ubican los valores de las cantidades determinadas de los componentes. Al mismo tiempo, es costumbre tener en cuenta también límite inferior de los contenidos determinados(C n) - el valor más pequeño del contenido determinado, que limita el rango de los contenidos determinados.

Corrección (exactitud) del análisis es la cercanía de los resultados obtenidos al valor real del valor determinado.

Reproducibilidad y repetibilidad de resultados. Los análisis están determinados por la difusión de resultados de análisis repetidos y son causados ​​por la presencia de errores aleatorios.

Convergencia caracteriza la dispersión de resultados bajo condiciones fijas del experimento, y reproducibilidad- bajo condiciones cambiantes del experimento.

Todas las características analíticas y metrológicas de un método o procedimiento analítico se informan en sus instrucciones.

Las características metrológicas se obtienen procesando los resultados obtenidos en una serie de análisis repetidos. Las fórmulas para su cálculo se dan en la sección 1.8.2. Son similares a las fórmulas utilizadas para el procesamiento estático de los resultados del análisis.

1.8. Errores (errores) en el análisis

No importa cuán cuidadosamente se lleve a cabo esta o aquella determinación cuantitativa, el resultado obtenido, por regla general, difiere algo del contenido real del componente determinado, es decir, el resultado del análisis siempre se obtiene con alguna inexactitud, un error.

Los errores de medición se clasifican en sistemáticos (definidos), aleatorios (inciertos) y graves o errores.

Errores sistemáticos- estos son errores que son de valor constante o varían según una determinada ley. Pueden ser metódicos, dependiendo de las características del método de análisis aplicado. Pueden depender de los instrumentos y reactivos utilizados, de la realización incorrecta o insuficientemente completa de las operaciones analíticas, de las características individuales de la persona que realiza el análisis. Los errores sistemáticos son difíciles de notar, ya que son constantes y aparecen tras una determinación repetida. Para evitar errores de este tipo, es necesario eliminar su origen o introducir una corrección adecuada al resultado de la medición.

Errores aleatorios se denominan errores inciertos en magnitud y signo, en la aparición de cada uno de los cuales no se observa regularidad.

Los errores aleatorios ocurren con cualquier medición, incluida cualquier definición analítica, sin importar cuán cuidadosamente se lleve a cabo. Su presencia se refleja en el hecho de que las determinaciones repetidas de uno u otro componente en una muestra dada, realizadas por el mismo método, producen, por regla general, resultados algo diferentes.

A diferencia de los errores sistemáticos, los errores aleatorios no se pueden tener en cuenta ni eliminar mediante la introducción de correcciones. Sin embargo, pueden reducirse significativamente aumentando el número de definiciones paralelas. La influencia de los errores aleatorios en el resultado del análisis se puede tener en cuenta teóricamente, procesando los resultados obtenidos en una serie de determinaciones paralelas de este componente utilizando los métodos de estadística matemática.

Disponibilidad errores graves o echa de menos se manifiesta en el hecho de que entre resultados comparativamente similares se observan uno o varios valores, que se distinguen notablemente en magnitud de la serie general. Si la diferencia es tan grande que se puede hablar de un error grave, esta medida se descarta inmediatamente. Sin embargo, en la mayoría de los casos es imposible reconocer de inmediato que otro resultado es incorrecto solo sobre la base de "saltar" de la serie general y, por lo tanto, es necesario realizar una investigación adicional.

Hay opciones cuando no tiene sentido realizar una investigación adicional y, al mismo tiempo, no es deseable utilizar datos incorrectos para calcular el resultado general del análisis. En este caso, la presencia de errores graves o pifias se establece de acuerdo con los criterios de la estadística matemática.

Se conocen varios de estos criterios. El más simple de ellos es la prueba Q.

1.8.1. Determinación de la presencia de errores graves (fallas)

En el análisis químico, el contenido de un componente en una muestra se determina, por regla general, mediante un pequeño número de determinaciones paralelas (n £ 3). Para calcular los errores de definiciones en este caso, se utilizan los métodos de estadística matemática, desarrollados para un pequeño número de definiciones. Los resultados de este pequeño número de definiciones se consideran seleccionados al azar: muestreo- de todos los resultados de la población general concebibles en las condiciones dadas.

Para muestras pequeñas con el número de mediciones n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи el rango de variación según el criterio Q... Para hacer esto, componga la proporción:

, (13)

donde X 1 es un resultado sospechosamente distinguido del análisis;

X 2 - el resultado de una sola determinación, el valor más cercano a X 1;

R - rango de variación - la diferencia entre el valor más grande y el más pequeño de una serie de mediciones, es decir. R = X máx. - X min.

El valor calculado de Q se compara con el valor tabular de Q (p, f). La presencia de un error grave se demuestra si Q> Q (p, f).

El resultado, reconocido como un error grave, se excluye de una consideración adicional.

La prueba Q no es el único indicador por cuyo valor se puede juzgar la presencia de un error grave, pero se calcula más rápido que otros, porque le permite eliminar inmediatamente errores graves sin realizar otros cálculos.

Los otros dos criterios son más precisos, pero requieren un cálculo completo del error, es decir, la presencia de un error grave solo se puede decir realizando un procesamiento matemático completo de los resultados del análisis.

También se pueden identificar errores:

A) Por desviación estándar. El resultado X i se reconoce como un error grave y se descarta si

. (14)

B) Precisión de la medición directa. El resultado X i se descarta si

. (15)

Acerca de las cantidades indicadas por signos. , se trata en la sección 1.8.2.

1.8.2. Procesamiento estadístico de los resultados del análisis

El procesamiento estadístico de los resultados tiene dos tareas principales.

El primer desafío es presentar el resultado de las definiciones en forma compacta.

La segunda tarea es evaluar la confiabilidad de los resultados obtenidos, es decir el grado de su correspondencia con el contenido real del componente determinado en la muestra. Este problema se resuelve calculando la reproducibilidad y precisión del análisis utilizando las fórmulas siguientes.

Como ya se señaló, la reproducibilidad caracteriza la propagación de resultados de análisis repetidos y está causada por la presencia de errores aleatorios. La reproducibilidad del análisis se evalúa mediante los valores de la desviación estándar, la desviación estándar relativa y la varianza.

La característica de dispersión general de los datos está determinada por el valor de la desviación estándar S.

A veces, al evaluar la reproducibilidad de un ensayo, se determina la desviación estándar relativa Sr.

La desviación estándar tiene la misma unidad de medida que la media, o el valor verdadero m de la cantidad que se determina.

Cuanto menores sean los valores de las desviaciones absoluta (S) y relativa (Sr), mejor reproducible será el método o la técnica de análisis.

La dispersión de los datos del análisis en relación con la media se calcula como la varianza de S 2.

(18)

En las fórmulas presentadas: Xi - un valor separado de la cantidad obtenida durante el análisis; - la media aritmética de los resultados obtenidos para todas las mediciones; n es el número de mediciones; yo = 1 ... n.

La exactitud o precisión del análisis se caracteriza por el intervalo de confianza de la media p, f. Esta es el área dentro de la cual, en ausencia de errores sistemáticos, el valor verdadero de la cantidad medida se encuentra con una probabilidad de confianza P.

, (19)

donde p, f es el intervalo de confianza, es decir límites de confianza, dentro de los cuales se puede contener el valor del valor X determinado.

En esta fórmula, t p, f es el coeficiente de Student; f es el número de grados de libertad; f = n - 1; P es el nivel de confianza (ver 1.7.7); t p, f - tabular dado.

Desviación estándar de la media aritmética. (veinte)

El intervalo de confianza se calcula como un error absoluto en las mismas unidades en las que se expresa el resultado del análisis, o como un error relativo DX o (en%):

Por tanto, el resultado del análisis se puede presentar como:

. (23)

El procesamiento de los resultados del análisis se simplifica enormemente si, al realizar los análisis (muestras de control o muestras estándar), se conoce el contenido real (m) del analito. Calcule los errores absolutos (DX) y relativos (DX aproximadamente,%).

DX = X - m (24)

1.8.3. Comparación de los dos resultados medios del análisis realizado

diferentes métodos

En la práctica, hay situaciones en las que un objeto necesita ser analizado por diferentes métodos, en diferentes laboratorios, por diferentes analistas. En estos casos, los resultados promedio difieren entre sí. Ambos resultados caracterizan alguna aproximación al valor real de la cantidad requerida. Para saber si es posible confiar en ambos resultados, se determina si la diferencia entre ellos es estadísticamente significativa, es decir. "demasiado grande. Los valores medios del valor objetivo se consideran compatibles si pertenecen a la misma población. Esto puede resolverse, por ejemplo, mediante el criterio de Fisher (criterio F).

donde se calculan las varianzas para diferentes series de análisis.

F ex es siempre más de uno, porque es igual a la relación entre mayor varianza y menor varianza. El valor calculado de F ex se compara con el valor tabular de la tabla F. (la probabilidad de confianza P y el número de grados de libertad f para los valores experimentales y tabulares deben ser los mismos).

Al comparar la tabla F ex y F, las opciones son posibles.

A) Tabla F ex> F. La discrepancia entre las variaciones es significativa y las muestras consideradas difieren en reproducibilidad.

B) Si F ex es significativamente menor que la tabla F, entonces la diferencia en la reproducibilidad es aleatoria y ambas varianzas son estimaciones aproximadas de la misma varianza de la población general común para ambas muestras.

Si la discrepancia entre las variaciones no es significativa, puede averiguar si hay una diferencia estadísticamente significativa en los resultados de análisis promedio obtenidos por diferentes métodos. Para hacer esto, use el coeficiente de Student t p, f. Calcule la desviación estándar promedio ponderada y t ex.

; (27)

dónde están los resultados promedio de las muestras comparadas;

n 1, n 2: el número de mediciones en la primera y segunda muestras.

Compare t ex con t tabla con el número de grados de libertad f = n 1 + n 2 -2.

Si, al mismo tiempo, t ex> t tabla, entonces la discrepancia entre es significativa, las muestras no pertenecen a la misma población general y los valores verdaderos en cada muestra son diferentes. Si t ex< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

PREGUNTAS DE CONTROL

1. ¿Qué estudia la química analítica?

2. ¿Qué es un método de análisis?

3. ¿Qué grupos de métodos de análisis considera la química analítica?

4. ¿Qué métodos se pueden utilizar para realizar un análisis cualitativo?

5. ¿Qué son las características analíticas? ¿Qué pueden ser?

6. ¿Qué es un reactivo?

7. ¿Qué reactivos se requieren para realizar un análisis sistemático?

8. ¿Qué es el análisis fraccional? ¿Qué reactivos se requieren para completarlo?

9. ¿Qué significan las letras "х.ч.", "Ч.Да." en la etiqueta del producto químico?

10. ¿Cuál es el propósito del análisis cuantitativo?

11. ¿Qué es una sustancia activa?

12. ¿Qué métodos se pueden utilizar para preparar una solución de la sustancia de trabajo?

13. ¿Qué es una sustancia estándar?

14. ¿Qué significan los términos "solución estándar I", "solución estándar II"?

15. ¿Cuál es el título y el título de la sustancia de trabajo para la sustancia que se va a determinar?

16. ¿Qué tan corta es la concentración molar de equivalentes?

1. INTRODUCCIÓN

2. CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS

3. SEÑAL ANALÍTICA

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

5. CONCLUSIÓN

6. LISTA DE LITERATURA UTILIZADA

INTRODUCCIÓN

El análisis químico sirve como medio para controlar la producción y la calidad del producto en varios sectores de la economía nacional. La exploración de minerales se basa en diversos grados en los resultados del análisis. El análisis es la principal herramienta para controlar la contaminación ambiental. El esclarecimiento de la composición química de los suelos, fertilizantes, forrajes y productos agrícolas es importante para el normal funcionamiento del complejo agroindustrial. El análisis químico es insustituible en el diagnóstico médico y la biotecnología. El desarrollo de muchas ciencias depende del nivel de análisis químico, el equipamiento del laboratorio con métodos, instrumentos y reactivos.

La base científica del análisis químico es la química analítica, una ciencia que durante siglos ha formado parte y, a veces, la parte principal de la química.

La química analítica es la ciencia que determina la composición química de las sustancias y, en parte, su estructura química. Los métodos de química analítica le permiten responder preguntas sobre en qué consiste una sustancia, qué componentes se incluyen en su composición. Estos métodos permiten a menudo averiguar en qué forma está presente un componente determinado en una sustancia, por ejemplo, para establecer el estado de oxidación de un elemento. A veces es posible estimar la disposición espacial de los componentes.

Al desarrollar métodos, a menudo debe tomar prestadas ideas de campos relacionados con la ciencia y adaptarlas a sus objetivos. La tarea de la química analítica incluye el desarrollo de los fundamentos teóricos de los métodos, el establecimiento de los límites de su aplicabilidad, la evaluación de las características metrológicas y de otro tipo, la creación de métodos para el análisis de varios objetos.

Los métodos y medios de análisis cambian constantemente: se involucran nuevos enfoques, se utilizan nuevos principios y fenómenos, a menudo de campos de conocimiento distantes.

El método de análisis se entiende como un método bastante universal y teóricamente justificado para determinar la composición, independientemente del componente determinado y del objeto analizado. Cuando hablan del método de análisis, se refieren al principio subyacente, la expresión cuantitativa de la relación entre la composición y cualquier propiedad medible; técnicas de implementación seleccionadas, incluida la identificación y eliminación de interferencias; dispositivos para implementación práctica y métodos de procesamiento de resultados de medición. Una técnica de análisis es una descripción detallada del análisis de un objeto dado utilizando el método seleccionado.

Hay tres funciones de la química analítica como campo de conocimiento:

1.resolución de cuestiones generales de análisis,

2.desarrollo de métodos analíticos,

3. resolución de problemas específicos de análisis.

También puedes resaltar cualitativo y cuantitativo análisis. El primero decide la cuestión de qué componentes incluye el objeto analizado, el segundo da información sobre el contenido cuantitativo de todos o componentes individuales.

2. CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS

Todos los métodos existentes de química analítica pueden dividirse en métodos de muestreo, descomposición de muestras, separación de componentes, detección (identificación) y determinación. Existen métodos híbridos que combinan separación y definición. Los métodos de detección y determinación tienen mucho en común.

Los métodos de determinación son de la mayor importancia. Se pueden clasificar según la naturaleza de la propiedad medida o la forma en que se registra la señal correspondiente. Los métodos de determinación se dividen en químico , físico y biológico... Los métodos químicos se basan en reacciones químicas (incluidas las electroquímicas). Esto incluye métodos llamados fisicoquímicos. Los métodos físicos se basan en fenómenos y procesos físicos, biológicos, en el fenómeno de la vida.

Los principales requisitos para los métodos de química analítica son: corrección y buena reproducibilidad de los resultados, bajo límite de detección de los componentes requeridos, selectividad, rapidez, facilidad de análisis y la posibilidad de su automatización.

Al elegir un método de análisis, debe conocer claramente el propósito del análisis, las tareas que deben resolverse, evaluar las ventajas y desventajas de los métodos de análisis disponibles.

3. SEÑAL ANALÍTICA

Luego de la selección y preparación de la muestra, comienza la etapa de análisis químico, en la cual se lleva a cabo la detección del componente o la determinación de su cantidad. Para ello, mida señal analítica... En la mayoría de los métodos, la señal analítica es el promedio de las mediciones de una cantidad física en la etapa final del análisis, relacionada funcionalmente con el contenido del componente determinado.

Si es necesario detectar algún componente, suele ser fijo. aparición señal analítica: aparición de sedimentos, color, líneas en el espectro, etc. La aparición de una señal analítica debe registrarse de forma fiable. Al determinar la cantidad de un componente, se mide magnitud señal analítica: masa de sedimentos, intensidad de la corriente, intensidad de la línea del espectro, etc.

4. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

4.1. MÉTODOS DE ENMASCARADO, SEPARACIÓN Y CONCENTRACIÓN

Enmascaramiento.

El enmascaramiento es la inhibición o supresión completa de una reacción química en presencia de sustancias que pueden cambiar su dirección o velocidad. En este caso, no se produce la formación de una nueva fase. Hay dos tipos de enmascaramiento: termodinámico (equilibrio) y cinético (no equilibrio). Con el enmascaramiento termodinámico, se crean condiciones bajo las cuales la constante de reacción condicional disminuye hasta tal punto que la reacción avanza de manera insignificante. La concentración del componente enmascarado se vuelve insuficiente para registrar de forma fiable la señal analítica. El enmascaramiento cinético se basa en un aumento en la diferencia entre las velocidades de reacción del enmascarado y el analito con el mismo reactivo.

Separación y concentración.

La necesidad de separación y concentración puede deberse a los siguientes factores: la muestra contiene componentes que interfieren con la determinación; la concentración del analito está por debajo del límite de detección del método; los componentes determinados se distribuyen de manera desigual en la muestra; no existen muestras estándar para la calibración de instrumentos; la muestra es altamente tóxica, radiactiva y cara.

Separación Es una operación (proceso), como resultado de la cual los componentes que componen la mezcla original se separan entre sí.

Concentración- Se trata de una operación (proceso), como resultado de la cual aumenta la relación entre la concentración o cantidad de microcomponentes y la concentración o cantidad del macrocomponente.

Precipitación y coprecipitación.

La precipitación se usa generalmente para separar sustancias inorgánicas. La precipitación de microcomponentes con reactivos orgánicos, y especialmente su coprecipitación, proporcionan un alto coeficiente de concentración. Estos métodos se utilizan en combinación con métodos de detección diseñados para obtener una señal analítica de muestras sólidas.

La separación por precipitación se basa en las diferentes solubilidades de los compuestos, predominantemente en soluciones acuosas.

La coprecipitación es la distribución de un microcomponente entre la solución y el sedimento.

Extracción.

La extracción es un proceso fisicoquímico de la distribución de una sustancia entre dos fases, con mayor frecuencia entre dos líquidos inmiscibles. También es un proceso de transferencia de masa con reacciones químicas.

Los métodos de extracción son adecuados para la concentración, extracción de microcomponentes o macrocomponentes, aislamiento individual y grupal de componentes en el análisis de diversos objetos industriales y naturales. El método es simple y rápido de realizar, proporciona una alta eficiencia de separación y concentración y es compatible con varios métodos de determinación. La extracción le permite estudiar el estado de las sustancias en solución en diversas condiciones, para determinar las características fisicoquímicas.

Sorción.

La sorción se utiliza bien para la separación y concentración de sustancias. Los métodos de sorción suelen proporcionar una buena selectividad de separación y relaciones de concentración elevadas.

Sorción- el proceso de absorción de gases, vapores y sustancias disueltas por absorbentes sólidos o líquidos sobre un portador sólido (absorbentes).

Precipitación y cementación electrolítica.

El método más común de electrodeposición, en el que la sustancia separada o concentrada se aísla en electrodos sólidos en estado elemental o en forma de algún tipo de compuesto. Evolución electrolítica (electrólisis) basado en la deposición de una sustancia por una corriente eléctrica a un potencial controlado. La opción más común es la deposición catódica de metales. El material de los electrodos puede ser carbono, platino, plata, cobre, tungsteno, etc.

Electroforesis basado en diferencias en las velocidades de movimiento de partículas de diferente carga, forma y tamaño en un campo eléctrico. La velocidad de movimiento depende de la carga, la intensidad del campo y el radio de las partículas. Hay dos tipos de electroforesis: frontal (simple) y zona (sobre un portador). En el primer caso, se coloca un pequeño volumen de una solución que contiene los componentes a separar en un tubo con una solución de electrolito. En el segundo caso, el movimiento ocurre en un entorno estabilizador que mantiene las partículas en su lugar después de que se apaga el campo eléctrico.

Método cementación Consiste en la reducción de componentes (normalmente pequeñas cantidades) sobre metales con potenciales suficientemente negativos o almagamas de metales electronegativos. Durante la carburación, ocurren dos procesos simultáneamente: catódico (liberación del componente) y anódico (disolución del metal cementante).

Métodos de evaporación.

Métodos destilación basado en la diferente volatilidad de las sustancias. La sustancia pasa de un estado líquido a un gaseoso y luego se condensa, formando nuevamente una fase líquida o, a veces, sólida.

Decapado simple (evaporación)- proceso de separación y concentración en una etapa. La evaporación elimina las sustancias que se encuentran en forma de compuestos volátiles listos para usar. Estos pueden ser macrocomponentes y microcomponentes, siendo estos últimos destilados con menor frecuencia.

Sublimación (sublimación)- transferencia de una sustancia de estado sólido a gaseoso y su posterior precipitación en forma sólida (sin pasar por la fase líquida). Se suele recurrir a la separación por sublimación si los componentes a separar son difíciles de fundir o de disolver.

Cristalización controlada.

Cuando se enfría una solución, una masa fundida o un gas, se produce la nucleación de una fase sólida, la cristalización, que puede ser incontrolable (volumétrica) y controlada. Con la cristalización incontrolada, los cristales aparecen espontáneamente en todo el volumen. En la cristalización controlada, el proceso está determinado por condiciones externas (temperatura, dirección del movimiento de fase, etc.).

Hay dos tipos de cristalización controlada: cristalización direccional(en una dirección dada) y zona de fusión(movimiento de una zona líquida en un sólido en una determinada dirección).

Con la cristalización direccional, existe una interfaz entre un sólido y un líquido: el frente de cristalización. La zona de fusión tiene dos límites: un frente de cristalización y un frente de fusión.

4.2. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

La cromatografía es el método analítico más utilizado. Los últimos métodos cromatográficos pueden determinar sustancias gaseosas, líquidas y sólidas con pesos moleculares desde unidades hasta 10 6. Estos pueden ser isótopos de hidrógeno, iones metálicos, polímeros sintéticos, proteínas, etc. Con la ayuda de la cromatografía, se ha obtenido una amplia información sobre la estructura y propiedades de compuestos orgánicos de muchas clases.

Cromatografia Es un método fisicoquímico para separar sustancias basado en la distribución de componentes entre dos fases: estacionaria y móvil. La fase estacionaria (estacionaria) suele ser un sólido (a menudo llamado sorbente) o una película líquida aplicada a un sólido. Una fase móvil es un líquido o gas que fluye a través de una fase estacionaria.

El método permite separar una mezcla multicomponente, identificar componentes y determinar su composición cuantitativa.

Los métodos cromatográficos se clasifican de acuerdo con los siguientes criterios:

a) según el estado agregado de la mezcla, en la que se separa en componentes: cromatografía de gas, líquido y gas-líquido;

b) por el mecanismo de separación - adsorción, distribución, intercambio iónico, sedimentario, redox, adsorción - cromatografía complejante;

c) según la forma del proceso cromatográfico: columnar, capilar, planar (papel, capa fina y membrana).

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

Los métodos químicos de detección y determinación se basan en tres tipos de reacciones químicas: ácido-base, redox y complejación. A veces van acompañadas de un cambio en el estado de agregación de los componentes. Los métodos químicos más importantes son el gravimétrico y el titrimétrico. Estos métodos analíticos se denominan clásicos. Los criterios para la idoneidad de una reacción química como base de un método analítico en la mayoría de los casos son la integridad y la velocidad alta.

Métodos gravimétricos.

El análisis gravimétrico consiste en separar una sustancia en su forma pura y pesarla. Muy a menudo, dicha selección se lleva a cabo mediante precipitación. Con menos frecuencia, el componente que se va a determinar se aísla como un compuesto volátil (métodos de destilación). En algunos casos, la gravimetría es la mejor forma de resolver un problema analítico. Este es un método absoluto (de referencia).

La desventaja de los métodos gravimétricos es la duración de la determinación, especialmente en análisis seriados de un gran número de muestras, así como la no selectividad: los reactivos precipitantes, con algunas excepciones, rara vez son específicos. Por lo tanto, las separaciones preliminares a menudo son necesarias.

La señal analítica en gravimetría es masa.

Métodos titrimétricos.

El método titrimétrico de análisis químico cuantitativo se denomina método basado en medir la cantidad de reactivo B gastado en la reacción con el componente A determinado. En la práctica, es más conveniente agregar el reactivo en forma de una solución de concentración conocida con precisión. . En esta realización, la titulación es el proceso de adición continua de una cantidad controlada de una solución de reactivo de una concentración conocida con precisión (titanio) a una solución del componente que se va a determinar.

En la titulación se utilizan tres métodos de titulación: titulación directa, inversa y con sustituyentes.

Titulación directa- Se trata de la titulación de una solución del analito A directamente con una solución de titanio B. Se utiliza si la reacción entre A y B avanza rápidamente.

Valoración por retroceso consiste en añadir a la sustancia A a determinar un exceso de una cantidad exactamente conocida de una solución patrón B y una vez completada la reacción entre ellas, titular la cantidad restante B con una solución de titanio B '. Este método se utiliza en los casos en que la reacción entre A y B no es lo suficientemente rápida o no existe un indicador adecuado para fijar el punto de equivalencia de la reacción.

Titulación de sustituyentes Consiste en la titulación con un valorante B de una cantidad indetectable de sustancia A, pero una cantidad equivalente de sustituyente A ', resultante de una reacción preliminar entre el analito A y cualquier reactivo. Este método de titulación se utiliza normalmente en casos en los que la titulación directa es imposible.

Métodos cinéticos.

Los métodos cinéticos se basan en el uso de la dependencia de la velocidad de una reacción química de la concentración de reactivos y, en el caso de reacciones catalíticas, de la concentración del catalizador. La señal analítica en los métodos cinéticos es la velocidad del proceso o una cantidad proporcional a él.

La reacción subyacente al método cinético se llama indicador. Una sustancia, de acuerdo con el cambio en la concentración de la cual se juzga la velocidad del proceso indicador, es un indicador.

Métodos bioquímicos.

Los métodos bioquímicos ocupan un lugar importante entre los métodos modernos de análisis químico. Los métodos bioquímicos incluyen métodos basados ​​en el uso de procesos que involucran componentes biológicos (enzimas, anticuerpos, etc.). En este caso, la señal analítica suele ser la velocidad inicial del proceso o la concentración final de uno de los productos de reacción, determinada por cualquier método instrumental.

Métodos enzimáticos se basan en el uso de reacciones catalizadas por enzimas - catalizadores biológicos caracterizados por una alta actividad y selectividad de acción.

Métodos inmunoquímicos Los ensayos se basan en la unión específica del compuesto que se determina: el antígeno mediante los anticuerpos correspondientes. La reacción inmunoquímica en solución entre anticuerpos y antígenos es un proceso complejo que tiene lugar en varias etapas.

4.4. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

Los métodos electroquímicos de análisis e investigación se basan en el estudio y uso de procesos que ocurren en la superficie del electrodo o en el espacio cercano al electrodo. Cualquier parámetro eléctrico (potencial, intensidad de corriente, resistencia, etc.), funcionalmente relacionado con la concentración de la solución analizada y susceptible de medición correcta, puede servir como señal analítica.

Distinguir entre métodos electroquímicos directos e indirectos. Los métodos directos utilizan la dependencia de la concentración actual (potencial, etc.) de la concentración del analito. En los métodos indirectos, el amperaje (potencial, etc.) se mide para encontrar el punto final de la titulación del analito con un titulante adecuado, es decir. Se utiliza la dependencia del parámetro medido del volumen de titulante.

Para cualquier tipo de medición electroquímica se requiere un circuito electroquímico o una celda electroquímica, de la cual la solución analizada es parte integral.

Hay varias formas de clasificar los métodos electroquímicos, desde muy simples hasta muy complejos, que implican la consideración de los detalles de los procesos de los electrodos.

4.5. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

Los métodos espectroscópicos de análisis incluyen métodos físicos basados ​​en la interacción de la radiación electromagnética con la materia. Esta interacción conduce a diversas transiciones de energía, que se registran experimentalmente en forma de absorción de radiación, reflexión y dispersión de radiación electromagnética.

4.6. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASAS

El método de análisis espectrométrico de masas se basa en la ionización de átomos y moléculas de la sustancia emitida y la posterior separación de los iones resultantes en el espacio o en el tiempo.

La aplicación más importante de la espectrometría de masas es identificar y establecer la estructura de compuestos orgánicos. Es aconsejable realizar análisis moleculares de mezclas complejas de compuestos orgánicos tras su separación cromatográfica.

4.7. MÉTODOS DE ANÁLISIS BASADOS EN RADIOACTIVIDAD

Los métodos de análisis basados ​​en la radiactividad se originaron en la era del desarrollo de la física nuclear, la radioquímica y la ingeniería atómica y se utilizan con éxito en la actualidad en diversos análisis, incluso en la industria y el servicio geológico. Estos métodos son muchos y variados. Se pueden distinguir cuatro grupos principales: análisis radiactivo; dilución de isótopos y otros métodos de radiotrazadores; métodos basados ​​en la absorción y dispersión de radiación; métodos puramente radiométricos. El más extendido fue método de radioactivación... Este método apareció después del descubrimiento de la radiactividad artificial y se basa en la formación de isótopos radiactivos del elemento a determinar cuando la muestra se irradia con partículas nucleares o g y el registro de la radiactividad artificial obtenida tras la activación.

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

Los métodos de análisis térmico se basan en la interacción de una sustancia con energía térmica. Los efectos térmicos, que son la causa o consecuencia de reacciones químicas, son los más utilizados en química analítica. En menor medida se utilizan métodos basados ​​en la liberación o absorción de calor como resultado de procesos físicos. Estos son procesos asociados con la transición de una sustancia de una modificación a otra, con un cambio en el estado de agregación y otros cambios en la interacción intermolecular, por ejemplo, que ocurren durante la disolución o dilución. La tabla enumera los métodos de análisis térmico más comunes.

Los métodos térmicos se utilizan con éxito para el análisis de materiales metalúrgicos, minerales, silicatos, así como polímeros, para análisis de fase de suelos, determinación del contenido de humedad en muestras.

4.9. ANÁLISIS BIOLÓGICO

Los métodos biológicos de análisis se basan en el hecho de que para la actividad vital, el crecimiento, la reproducción y, en general, el funcionamiento normal de los seres vivos, se requiere un entorno de composición química estrictamente definida. Cuando esta composición cambia, por ejemplo, cuando un componente se excluye del medio ambiente o se introduce un compuesto adicional (determinado), el cuerpo después de algún tiempo, a veces casi inmediatamente, da una señal de respuesta correspondiente. Establecer una relación entre la naturaleza o intensidad de la señal de respuesta del cuerpo con la cantidad de un componente introducido en el medio ambiente o excluido del medio sirve para detectarlo y determinarlo.

Los indicadores analíticos en los métodos biológicos son varios organismos vivos, sus órganos y tejidos, funciones fisiológicas, etc. Los microorganismos, invertebrados, vertebrados y plantas pueden actuar como organismo indicador.

5. CONCLUSIÓN

La importancia de la química analítica está determinada por la necesidad de la sociedad de obtener resultados analíticos, en el establecimiento de la composición cualitativa y cuantitativa de las sustancias, el nivel de desarrollo de la sociedad, la necesidad social de los resultados del análisis, así como el nivel de desarrollo de la analítica. la química misma.

Una cita de un libro de texto sobre química analítica de NA Menshutkin, 1897: “Habiendo presentado todo el curso de las clases de química analítica en forma de problemas, cuya solución se le da al estudiante, debemos señalar que para tal solución de problemas, la química analítica dará un camino estrictamente definido. Esta certeza (el carácter sistemático de la resolución de problemas en química analítica) es de gran trascendencia pedagógica, al mismo tiempo que el alumno aprende a aplicar las propiedades de los compuestos a la resolución de problemas, a deducir las condiciones de las reacciones, a combinarlas. Toda esta serie de procesos mentales se puede expresar de la siguiente manera: la química analítica te enseña a pensar químicamente. El logro de este último parece ser el más importante para la formación práctica en química analítica ".

LISTA DE LITERATURA UTILIZADA

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov "Química analítica", Moscú, "Química", 1980

2. "Química analítica. Métodos químicos de análisis ", Moscú," Química ", 1993

3. “Fundamentos de Química Analítica. Libro 1 ", Moscú," High School ", 1999

4. “Fundamentos de Química Analítica. Libro 2 ", Moscú," High school ", 1999

INSTITUTO DE AUTOMOCIÓN Y CARRETERA DE MOSCÚ (UNIVERSIDAD TÉCNICA ESTATAL)

Departamento de Química

Aprobado por el Jefe. profesor de departamento

I.M.Papisov "___" ____________ 2007

AUTOMÓVIL CLUB BRITÁNICO. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVICH

QUÍMICA ANALÍTICA Parte 1. Análisis químico cualitativo

Caja de herramientas

para estudiantes de segundo año de la especialidad "Ingeniería Ambiental"

MOSCÚ 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Química analítica: Parte 1: Análisis químico cualitativo: Manual metodológico / MADI

(Universidad Técnica del Estado) - M., 2007 32 p.

Se consideran las leyes químicas básicas del análisis cualitativo de compuestos inorgánicos y su aplicabilidad para determinar la composición de objetos ambientales. El manual está dirigido a estudiantes de la especialidad "Ingeniería Ambiental".

© Instituto de Automóviles y Carreteras de Moscú (Universidad Técnica Estatal), 2008

CAPÍTULO 1. TEMA Y PROBLEMAS DE QUÍMICA ANALÍTICA. REACCIONES ANALÍTICAS

1.1. Asignatura y tareas de la química analítica

Química analítica- la ciencia de los métodos para estudiar la composición de sustancias. Con la ayuda de estos métodos, se establece qué elementos químicos, en qué forma y en qué cantidad están contenidos en el objeto en estudio. En química analítica, se distinguen dos grandes secciones: análisis cualitativo y cuantitativo. La química analítica resuelve las tareas asignadas mediante métodos químicos e instrumentales (físicos, fisicoquímicos).

En métodos químicos de análisis. el elemento a determinar se convierte en un compuesto con tales propiedades, con la ayuda del cual es posible establecer la presencia de este elemento o medir su cantidad. Una de las principales formas de medir la cantidad del compuesto resultante es determinar la masa de una sustancia pesándola en una balanza analítica, un método de análisis gravimétrico. Los métodos de análisis químico cuantitativo y los métodos instrumentales de análisis se discutirán en la parte 2 del manual metodológico sobre química analítica.

Una dirección urgente en el desarrollo de la química analítica moderna es el desarrollo de métodos para analizar objetos ambientales, desechos y aguas residuales, emisiones de gases de empresas industriales y transporte por carretera. El control analítico permite detectar el exceso de contenido de componentes especialmente nocivos en vertidos y emisiones, ayuda a identificar fuentes de contaminación ambiental.

El análisis químico se basa en las leyes fundamentales de la química general e inorgánica con las que ya está familiarizado. Los fundamentos teóricos del análisis químico incluyen: conocimiento de las propiedades de las soluciones acuosas; equilibrios ácido-base en el agua

soluciones; equilibrios redox y propiedades de las sustancias; patrones de reacciones de complejación; condiciones para la formación y disolución de la fase sólida (precipitación).

1.2. Reacciones analíticas. Condiciones y métodos de su implementación.

El análisis químico cualitativo se lleva a cabo utilizando reacciones analíticas acompañado de cambios externos notables: por ejemplo, desprendimiento de gas, cambio de color, formación o disolución de sedimentos, en algunos casos, la aparición de un olor específico.

Requisitos básicos para reacciones analíticas:

1) Alta sensibilidad, caracterizado por el valor del límite de detección (Cmin), la concentración más baja de un componente en una muestra de solución, a la que esta técnica de análisis permite detectar con seguridad este componente. El valor mínimo absoluto de la masa de una sustancia que puede detectarse mediante reacciones analíticas es de 50 a 0,001 µg (1 µg = 10–6 g).

2) Selectividad- caracterizado por la capacidad del reactivo para reaccionar con el menor número posible de componentes (elementos). En la práctica, la detección de iones se intenta en condiciones tales que la reacción selectiva se vuelva específica, es decir le permite detectar un ión determinado en presencia de otros iones. Como ejemplos de reacciones específicas(de los cuales no hay muchos) se pueden citar los siguientes.

a) Interacción de las sales de amonio con un exceso de álcali cuando se calienta:

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (una)

El amoníaco liberado puede reconocerse fácilmente por su olor característico (“amoníaco”) o por el cambio de color de un papel indicador húmedo que se lleva al cuello del tubo de ensayo. Reacción

permite detectar la presencia de iones amonio NH4 + en la solución analizada.

b) Interacción de sales ferrosas con hexacianoferrato de potasio (III) K3 con la formación de un precipitado azul (azul turnbull o azul de Prusia). Reacción (familiar para usted sobre el tema "Corrosión de metales" en el curso

Estas reacciones permiten detectar iones Fe2 + y Fe3 + en la solución analizada.

Las reacciones específicas son convenientes porque la presencia de iones desconocidos se puede determinar mediante el método fraccionado, en muestras separadas de la solución analizada que contiene otros iones.

3) La velocidad de la reacción ( alta velocidad) y facilidad de implementación.

La alta velocidad de reacción asegura el logro del equilibrio termodinámico en el sistema en poco tiempo (prácticamente a la velocidad de mezcla de los componentes durante las reacciones en solución).

Al realizar reacciones analíticas, es necesario recordar qué determina el desplazamiento del equilibrio de la reacción en la dirección deseada y su progreso hacia una gran profundidad de conversión. Para las reacciones que ocurren en soluciones acuosas de electrolitos, el cambio del equilibrio termodinámico está influenciado por la concentración de iones del mismo nombre, el pH del medio y la temperatura. En particular, la temperatura depende valor de las constantes de equilibrio - constantes

disociación para electrolitos débiles y producto de solubilidad (PR) para sales, bases poco solubles

Estos factores determinan la profundidad de la reacción, el rendimiento del producto y la precisión de la determinación del analito (o la posibilidad misma de detectar un determinado ion con una pequeña cantidad y concentración del analito).

La sensibilidad de algunas reacciones aumenta en una solución orgánica acuosa, por ejemplo, cuando se agrega acetona o etanol a una solución acuosa. Por ejemplo, en una solución de agua-etanol, la solubilidad de CaSO4 es significativamente menor que en una solución acuosa (el valor de PR es menor), lo que permite detectar de manera inequívoca la presencia de iones Ca2 + en la solución analizada a niveles mucho más bajos. concentraciones que en una solución acuosa, y también para liberar completamente la solución de estos iones (por precipitación con H2 SO4) para continuar el análisis de la solución.

El análisis químico cualitativo desarrolla una secuencia racional en la separación y detección de iones: un curso (esquema) sistemático de análisis. En este caso, los iones se aíslan de la mezcla en grupos, basándose en su igual relación con la acción de ciertos reactivos de grupo.

Se utiliza una porción de la solución analizada, a partir de la cual se aíslan secuencialmente grupos de iones en forma de precipitados y soluciones, en los que luego se detectan iones individuales. ... El uso de reactivos grupales permite descomponer el complejo problema del análisis cualitativo en varios más simples. La relación de iones a la acción de ciertos

reactivos de grupo es la base clasificación analítica de iones.

1.3. Análisis preliminar de una solución acuosa que contiene una mezcla de sales por color, olor, valor de pH

La presencia de un color de una solución transparente propuesta para el análisis puede indicar la presencia de uno o varios iones a la vez (Tabla 1). La intensidad del color depende de la concentración del ión en la muestra, y el color en sí puede cambiar si

Los cationes metálicos forman iones complejos más estables que los cationes complejos con moléculas de H2O como ligandos, para lo cual el color de la solución se indica en la tabla. una .

		tabla 1
Color de la solución	Posibles cationes	Posible
Turquesa	Cu2 +
	Cr3 +
	Ni2 +	MnO4 2-
	Fe3 + (debido a la hidrólisis)	CrO4 2-, Cr2 O7 2-
	Co2 +	MnO4 -

Midiendo el pH de la solución propuesta ( si la solución se prepara en agua, y no en una solución de álcali o ácido) también

proporciona adicional		Información sobre			posible composición
						Tabla 2
Propio				Posible		Posible
pH del agua
solución
	Hidrólisis			Na +, K +, Ba2 +,		SO3 2-, S2-, CO3 2-,
	educado			Ca2 +		CH3 COO-
				metales s-		(correspondiente
	base			electrónico		ácidos - débil
	ácido débil			familias)		electrolitos)
	Hidrólisis			NH4 +		Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br-
	educado					(correspondiente
				prácticamente
	ácido
				rieles		electrolitos)
	base
	Hidrólisis			Al3 +, Fe3 +
	cimientos

Las soluciones acuosas de algunas sales pueden tener olores específicos dependiendo del pH de la solución debido a la formación de compuestos inestables (en descomposición) o volátiles. Añadiendo soluciones de NaOH a la solución de muestra o

ácido fuerte (HCl, H2 SO4), puede oler suavemente la solución (Tabla 3).

Tabla 3

pH de la muestra de solución			Ion correspondiente
después de agregar
			en solución
	Amoníaco		NH4 +
	(olor a amoniaco)
		desagradable	SO3 2-
	olor (SO2)
	"Vinagre"	(acético	CH3 COO-
	ácido CH3 COOH)
	(sulfuro de hidrógeno H2 S)

La razón de la aparición de olor (ver Tabla 3) es la propiedad bien conocida de las reacciones en soluciones de electrolitos: el desplazamiento de ácidos o bases débiles (a menudo soluciones acuosas de sustancias gaseosas) de sus sales con ácidos y bases fuertes, respectivamente.

CAPÍTULO 2. ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO DE CACIONES

2.1. Método ácido-base para la clasificación de cationes por grupos analíticos

El método ácido-base (básico) más simple y menos "dañino" de análisis cualitativo se basa en la proporción de cationes a ácidos y bases. La clasificación de cationes se realiza según los siguientes criterios:

a) la solubilidad de cloruros, sulfatos e hidróxidos; b) naturaleza básica o anfótera de los hidróxidos;

c) la capacidad de formar compuestos complejos estables con amoníaco (NH3) - amoníaco (es decir, complejos de amoníaco).

Todos los cationes se subdividen en seis grupos analíticos utilizando 4 reactivos: solución 2 M de HCl, solución 1 M de H2SO4, solución 2 M de NaOH y solución acuosa concentrada de amoníaco.

NH4OH (15-17%) (Tabla 4).

Tabla 4 Clasificación de cationes por grupos analíticos

	Grupo		Resultado
			acción de grupo
			reactivo
		Ag +, Pb2 +	Sedimento: AgCl, PbCl2
	1 M H2 SO4	(Pb2 +), Ca2 +,	Sedimento (blanco): BaSO4,
		Ba2 +	(PbSO4), CaSO4
		Al3 +, Cr3 +, Zn2 +	Solución: [Al (OH) 4] -,
	(exceso)		– , 2–
	NH4 OH (concentrado)	Fe2 +, Fe3 +, Mg2 +,	Sedimento: Fe (OH) 2,
		Mn2 +	Fe (OH) 3, Mg (OH) 2,
			Mn (OH) 2
	NH4 OH (concentrado)	Cu2 +, Ni2 +, Co2 +	Solución (coloreada):
			2+, azul
			2+, azul
			2+, amarillo (encendido
			el aire se vuelve azul debido a
			oxidación a Co3 +)
	Desaparecido	NH4 +, Na +, K +

Obviamente, la lista dada de cationes está lejos de ser completa e incluye los cationes que se encuentran con más frecuencia en la práctica en las muestras analizadas. Además, existen otros principios de clasificación por grupo analítico.

2.2. Análisis intragrupo de cationes y reacciones analíticas para su detección.

2.2.1. Primer grupo (Ag +, Pb2 +)

Solución de prueba que contiene cationes Ag +, Pb2 +

↓ + solución de HCl 2M + C 2 H5 OH (para reducir la solubilidad de PbCl2)

Si PC> OL, formado precipitación blanca de una mezcla de cloruros,

que se separan de la solución (la solución no se analiza):

Ag + + Cl– ↔ AgCl ↓ y Pb2 + + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Obviamente, a bajas concentraciones de cationes depositados, la concentración de aniones Cl– debe ser relativamente alta.

↓ A parte del sedimento + H2 O (destilada) + ebullición

Pasar parcialmente a la solución.	El sedimento contiene todo AgCl y
Iones Pb 2+ (desplazamiento del equilibrio	parcialmente PbCl2
(3) a la izquierda, porque ordenador personal< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (conc.)
Detección en solución,
	1. Disolución de AgCl debido a
separado del sedimento:	complejación:
1.Con reactivo KI (después	AgCl ↓ + 2NH4 OH (ej.) →
enfriamiento):	→ + + Cl– + 2H2 O
Pb2 + + 2I– → PbI2 ↓ (dorado
cristales) (4)
	↓ + solución de HNO3 2M
	↓ a pH<3
	2. Precipitación de AgCl debido a
	desintegración de un ion complejo:
	Cl– + 2HNO3
	→ AgCl ↓ + 2NH4 + + 2NO3

↓ A la 2a parte del precipitado de cloruros mixtos + 30%

Cualquier método de análisis utiliza una señal analítica específica, que, en determinadas condiciones, viene dada por objetos elementales específicos (átomos, moléculas, iones) que componen las sustancias en estudio.

Una señal analítica proporciona información de naturaleza tanto cualitativa como cuantitativa. Por ejemplo, si se utilizan reacciones de precipitación para el análisis, la información cualitativa se obtiene a partir de la aparición o ausencia de precipitación. La información cuantitativa se obtiene del valor de la masa del sedimento. Cuando una sustancia emite luz en determinadas condiciones, la información cualitativa se obtiene mediante la aparición de una señal (emisión de luz) en una longitud de onda correspondiente a un color característico, y la información cuantitativa se obtiene mediante la intensidad de la radiación luminosa.

Según el origen de la señal analítica, los métodos de química analítica se pueden clasificar en químicos, físicos y fisicoquímicos.

V metodos quimicos lleve a cabo una reacción química y mida la masa del producto obtenido - métodos gravimétricos (peso), o el volumen del reactivo consumido para la interacción con la sustancia - métodos titrimétricos, gas-lumométricos (volumétricos).

El análisis volumétrico de gas (análisis volumétrico de gas) se basa en la absorción selectiva de los componentes de una mezcla de gases en recipientes llenos de uno u otro absorbente, seguido de la medición de la disminución del volumen de gas con una bureta. Entonces, el dióxido de carbono se absorbe con una solución de hidróxido de potasio, oxígeno, con una solución de pirogalol, monóxido de carbono, con una solución de amoníaco de cloruro de cobre. La volumetría de gas se refiere a métodos de análisis expresos. Es muy utilizado para la determinación de carbonatos en áreas metropolitanas y minerales.

Los métodos químicos de análisis se utilizan ampliamente para el análisis de menas, rocas, minerales y otros materiales en la determinación de componentes con un contenido de décimas a varias decenas de por ciento. Los métodos químicos de análisis se caracterizan por una alta precisión (el error de análisis suele ser décimas de porcentaje). Sin embargo, estos métodos están siendo reemplazados gradualmente por métodos de análisis físico-químico y físico más rápidos.

Métodos físicos Los análisis se basan en la medición de cualquier propiedad física de las sustancias, que es función de la composición. Por ejemplo, la refractometría se basa en la medición de los índices de refracción relativos de la luz. En el análisis de activación, se mide la actividad de los isótopos, etc. A menudo, durante el análisis, se lleva a cabo una reacción química de antemano y la concentración del producto resultante está determinada por sus propiedades físicas, por ejemplo, por la intensidad de absorción de radiación de luz por un producto de reacción coloreado. Estos métodos de análisis se denominan fisicoquímicos.

Los métodos físicos de análisis se caracterizan por un alto rendimiento, bajos límites de detección de elementos, objetividad de los resultados del análisis y un alto nivel de automatización. Los métodos físicos de análisis se utilizan en el análisis de rocas y minerales. Por ejemplo, tungsteno en granitos y lutitas, antimonio, estaño y plomo en rocas y fosfatos se determinan mediante el método de emisión atómica; método de absorción atómica - magnesio y silicio en silicatos; Fluorescencia de rayos X: vanadio en ilmenita, magnesita, alúmina; espectrometría de masas: manganeso en el regolito lunar; activación de neutrones: hierro, zinc, antimonio, plata, cobalto, selenio y escandio en aceite; por dilución de isótopos: cobalto en rocas de silicato.

Los métodos físicos y fisicoquímicos a veces se denominan instrumentales, ya que estos métodos requieren el uso de instrumentos (equipos) especialmente adaptados para llevar a cabo las principales etapas de análisis y registrar sus resultados.

Métodos fisicoquímicos El análisis puede incluir transformaciones químicas del analito, disolución de la muestra, concentración del analito, enmascaramiento de sustancias interferentes y otros. A diferencia de los métodos de análisis químicos "clásicos", donde la masa de una sustancia o su volumen sirve como señal analítica, en los métodos de análisis fisicoquímicos, la intensidad de la radiación, la intensidad de la corriente, la conductividad eléctrica y la diferencia de potencial se utilizan como una señal analítica.

Los métodos basados ​​en el estudio de la emisión y absorción de radiación electromagnética en varias regiones del espectro son de gran importancia práctica. Estos incluyen espectroscopía (por ejemplo, análisis de luminiscencia, análisis espectral, nefelometría y turbidimetría, y otros). Los métodos fisicoquímicos importantes de análisis incluyen métodos electroquímicos que utilizan la medición de las propiedades eléctricas de una sustancia (coulometría, potenciometría, etc.), así como la cromatografía (por ejemplo, cromatografía de gases, cromatografía líquida, cromatografía de intercambio iónico, cromatografía en capa fina) . Se están desarrollando con éxito métodos basados ​​en la medición de la velocidad de las reacciones químicas (métodos de análisis cinéticos), los efectos térmicos de las reacciones (titulación termométrica) y también en la separación de iones en un campo magnético (espectrometría de masas).

4.2. MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

4.3. MÉTODOS QUÍMICOS

4.4. MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

4.5. MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

4.6. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE MASAS

4.7. MÉTODOS DE ANÁLISIS BASADOS EN RADIOACTIVIDAD

4.8. MÉTODOS TÉRMICOS

4.9. ANÁLISIS BIOLÓGICO

5. CONCLUSIÓN

6. LISTA DE LITERATURA UTILIZADA

INTRODUCCIÓN

El análisis químico sirve como medio para controlar la producción y la calidad del producto en varios sectores de la economía nacional. La exploración de minerales se basa en diversos grados en los resultados del análisis. El análisis es la principal herramienta para controlar la contaminación ambiental. El esclarecimiento de la composición química de los suelos, fertilizantes, forrajes y productos agrícolas es importante para el normal funcionamiento del complejo agroindustrial. El análisis químico es insustituible en el diagnóstico médico y la biotecnología. El desarrollo de muchas ciencias depende del nivel de análisis químico, el equipamiento del laboratorio con métodos, instrumentos y reactivos.

La base científica del análisis químico es la química analítica, una ciencia que durante siglos ha formado parte y, a veces, la parte principal de la química.

La química analítica es la ciencia que determina la composición química de las sustancias y, en parte, su estructura química. Los métodos de química analítica le permiten responder preguntas sobre en qué consiste una sustancia, qué componentes se incluyen en su composición. Estos métodos permiten a menudo averiguar en qué forma está presente un componente determinado en una sustancia, por ejemplo, para establecer el estado de oxidación de un elemento. A veces es posible estimar la disposición espacial de los componentes.

Al desarrollar métodos, a menudo debe tomar prestadas ideas de campos relacionados con la ciencia y adaptarlas a sus objetivos. La tarea de la química analítica incluye el desarrollo de los fundamentos teóricos de los métodos, el establecimiento de los límites de su aplicabilidad, la evaluación de las características metrológicas y de otro tipo, la creación de métodos para el análisis de varios objetos.

Los métodos y medios de análisis cambian constantemente: se involucran nuevos enfoques, se utilizan nuevos principios y fenómenos, a menudo de campos de conocimiento distantes.

El método de análisis se entiende como un método bastante universal y teóricamente justificado para determinar la composición, independientemente del componente determinado y del objeto analizado. Cuando hablan del método de análisis, se refieren al principio subyacente, la expresión cuantitativa de la relación entre la composición y cualquier propiedad medible; técnicas de implementación seleccionadas, incluida la identificación y eliminación de interferencias; dispositivos para implementación práctica y métodos de procesamiento de resultados de medición. Una técnica de análisis es una descripción detallada del análisis de un objeto dado utilizando el método seleccionado.

Hay tres funciones de la química analítica como campo de conocimiento:

1.resolución de cuestiones generales de análisis,

2.desarrollo de métodos analíticos,

3. resolución de problemas específicos de análisis.

También puedes resaltar cualitativo y cuantitativo análisis. El primero decide la cuestión de qué componentes incluye el objeto analizado, el segundo da información sobre el contenido cuantitativo de todos o componentes individuales.

2. CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS

Todos los métodos existentes de química analítica pueden dividirse en métodos de muestreo, descomposición de muestras, separación de componentes, detección (identificación) y determinación. Existen métodos híbridos que combinan separación y definición. Los métodos de detección y determinación tienen mucho en común.

Los métodos de determinación son de la mayor importancia. Se pueden clasificar según la naturaleza de la propiedad medida o la forma en que se registra la señal correspondiente. Los métodos de determinación se dividen en químico , físico y biológico... Los métodos químicos se basan en reacciones químicas (incluidas las electroquímicas). Esto incluye métodos llamados fisicoquímicos. Los métodos físicos se basan en fenómenos y procesos físicos, biológicos, en el fenómeno de la vida.

Los principales requisitos para los métodos de química analítica son: corrección y buena reproducibilidad de los resultados, bajo límite de detección de los componentes requeridos, selectividad, rapidez, facilidad de análisis y la posibilidad de su automatización.

Al elegir un método de análisis, debe conocer claramente el propósito del análisis, las tareas que deben resolverse, evaluar las ventajas y desventajas de los métodos de análisis disponibles.

3. SEÑAL ANALÍTICA

Luego de la selección y preparación de la muestra, comienza la etapa de análisis químico, en la cual se lleva a cabo la detección del componente o la determinación de su cantidad. Para ello, mida señal analítica... En la mayoría de los métodos, la señal analítica es el promedio de las mediciones de una cantidad física en la etapa final del análisis, relacionada funcionalmente con el contenido del componente determinado.

Si es necesario detectar algún componente, suele ser fijo. aparición señal analítica: aparición de sedimentos, color, líneas en el espectro, etc. La aparición de una señal analítica debe registrarse de forma fiable. Al determinar la cantidad de un componente, se mide magnitud señal analítica: masa de sedimentos, intensidad de la corriente, intensidad de la línea del espectro, etc.

4. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

4.1. MÉTODOS DE ENMASCARADO, SEPARACIÓN Y CONCENTRACIÓN

Enmascaramiento.

El enmascaramiento es la inhibición o supresión completa de una reacción química en presencia de sustancias que pueden cambiar su dirección o velocidad. En este caso, no se produce la formación de una nueva fase. Hay dos tipos de enmascaramiento: termodinámico (equilibrio) y cinético (no equilibrio). Con el enmascaramiento termodinámico, se crean condiciones bajo las cuales la constante de reacción condicional disminuye hasta tal punto que la reacción avanza de manera insignificante. La concentración del componente enmascarado se vuelve insuficiente para registrar de forma fiable la señal analítica. El enmascaramiento cinético se basa en un aumento en la diferencia entre las velocidades de reacción del enmascarado y el analito con el mismo reactivo.

Separación y concentración.

La necesidad de separación y concentración puede deberse a los siguientes factores: la muestra contiene componentes que interfieren con la determinación; la concentración del analito está por debajo del límite de detección del método; los componentes determinados se distribuyen de manera desigual en la muestra; no existen muestras estándar para la calibración de instrumentos; la muestra es altamente tóxica, radiactiva y cara.

Separación Es una operación (proceso), como resultado de la cual los componentes que componen la mezcla original se separan entre sí.

Concentración- Se trata de una operación (proceso), como resultado de la cual aumenta la relación entre la concentración o cantidad de microcomponentes y la concentración o cantidad del macrocomponente.

Precipitación y coprecipitación.

La precipitación se usa generalmente para separar sustancias inorgánicas. La precipitación de microcomponentes con reactivos orgánicos, y especialmente su coprecipitación, proporcionan un alto coeficiente de concentración. Estos métodos se utilizan en combinación con métodos de detección diseñados para obtener una señal analítica de muestras sólidas.

La separación por precipitación se basa en las diferentes solubilidades de los compuestos, predominantemente en soluciones acuosas.

La coprecipitación es la distribución de un microcomponente entre la solución y el sedimento.

Extracción.

La extracción es un proceso fisicoquímico de la distribución de una sustancia entre dos fases, con mayor frecuencia entre dos líquidos inmiscibles. También es un proceso de transferencia de masa con reacciones químicas.

Los métodos de extracción son adecuados para la concentración, extracción de microcomponentes o macrocomponentes, aislamiento individual y grupal de componentes en el análisis de diversos objetos industriales y naturales. El método es simple y rápido de realizar, proporciona una alta eficiencia de separación y concentración y es compatible con varios métodos de determinación. La extracción le permite estudiar el estado de las sustancias en solución en diversas condiciones, para determinar las características fisicoquímicas.

Sorción.

La sorción se utiliza bien para la separación y concentración de sustancias. Los métodos de sorción suelen proporcionar una buena selectividad de separación y relaciones de concentración elevadas.

Sorción- el proceso de absorción de gases, vapores y sustancias disueltas por absorbentes sólidos o líquidos sobre un portador sólido (absorbentes).

Precipitación y cementación electrolítica.

El método más común de electrodeposición, en el que la sustancia separada o concentrada se aísla en electrodos sólidos en estado elemental o en forma de algún tipo de compuesto. Evolución electrolítica (electrólisis) basado en la deposición de una sustancia por una corriente eléctrica a un potencial controlado. La opción más común es la deposición catódica de metales. El material de los electrodos puede ser carbono, platino, plata, cobre, tungsteno, etc.

Electroforesis basado en diferencias en las velocidades de movimiento de partículas de diferente carga, forma y tamaño en un campo eléctrico. La velocidad de movimiento depende de la carga, la intensidad del campo y el radio de las partículas. Hay dos tipos de electroforesis: frontal (simple) y zona (sobre un portador). En el primer caso, se coloca un pequeño volumen de una solución que contiene los componentes a separar en un tubo con una solución de electrolito. En el segundo caso, el movimiento ocurre en un entorno estabilizador que mantiene las partículas en su lugar después de que se apaga el campo eléctrico.

Método cementación Consiste en la reducción de componentes (normalmente pequeñas cantidades) sobre metales con potenciales suficientemente negativos o almagamas de metales electronegativos. Durante la carburación, ocurren dos procesos simultáneamente: catódico (liberación del componente) y anódico (disolución del metal cementante).