Métodos analisis cualitativo se dividen en físicos, fisicoquímicos y químicos.
Los métodos de análisis físicos y fisicoquímicos se basan en la medición de cualquier parámetro del sistema, que es función de la composición. Por ejemplo, el análisis espectral examina los espectros de emisión que se producen cuando se introduce una sustancia en la llama de un quemador o en un arco eléctrico. Por la presencia en el espectro de líneas características de estos elementos, aprenden sobre la composición elemental de la sustancia.
En los métodos de análisis fisicoquímicos, la composición elemental de las sustancias se juzga por una u otra propiedad característica de los átomos o iones utilizados en este método... Por ejemplo, en cromatografía, la composición de una sustancia está determinada por el color característico de los iones adsorbidos en un orden determinado, o por el color de los compuestos formados durante el desarrollo del cromatograma.
No siempre es posible establecer un límite estricto entre los métodos físicos y fisicoquímicos. Por lo tanto, a menudo se combinan bajo el nombre general de métodos "instrumentales".
Los métodos químicos se basan en la transformación del analito en nuevos compuestos con determinadas propiedades. Mediante la formación de compuestos característicos de elementos, se establece la composición elemental de sustancias. Por ejemplo, los iones Cu 2+ pueden detectarse mediante la formación de un ion complejo [Cu (NH 3) 4] 2+ azur de color azul.
Las reacciones analíticas cualitativas, según la forma en que se realizan, se dividen en reacciones "húmedas" y "secas". Las más importantes son las reacciones "húmedas". Para realizarlos, la sustancia problema debe estar previamente disuelta. En el análisis cualitativo, solo se utilizan aquellas reacciones que van acompañadas de efectos externos bien perceptibles para el observador: un cambio en el color de la solución; precipitación o disolución del precipitado; la liberación de gases con un olor o color característico, etc.
Se utilizan especialmente a menudo reacciones acompañadas de la formación de precipitados y un cambio en el color de la solución. Estas reacciones se denominan reacciones de "apertura", ya que se utilizan para detectar los iones presentes en la solución. Las reacciones de identificación también se utilizan ampliamente, con la ayuda de las cuales se verifica la exactitud del "descubrimiento" de uno u otro ión. Finalmente, se emplean reacciones de precipitación, que normalmente separan un grupo de iones de otro o un ión de otros iones.
Dependiendo de la cantidad de analito, el volumen de la solución y la técnica para realizar operaciones individuales, los métodos químicos de análisis cualitativo se dividen en macro, micro, semi-micro y ultra-microanálisis, etc.
En 1955, la sección de química analítica de la Asociación Internacional de Química Pura y Aplicada adoptó la "Clasificación de métodos de análisis" y propuso sus nuevos nombres (cuadro 1.1).
Macro clásica análisis químico requiere para el análisis de 1 a 10 g de la sustancia o de 10 a 100 ml de la solución problema. Se lleva a cabo en tubos de ensayo ordinarios de 10-15 ml, mientras que también se utilizan vasos y matraces de 150-200 ml, embudos para filtración y otros equipos. El análisis microquímico le permite analizar de 0,001 a 10-6 g de una sustancia o de 0,1 a 10 -4 ml de la solución de prueba. De acuerdo con la técnica de realización, el análisis microquímico se divide en métodos de análisis microcristaloscópicos y de gota.
El método de análisis microcristaloscópico se lleva a cabo utilizando un microscopio. En un portaobjetos de microscopio, una gota de la solución de prueba se pone en interacción con una gota del reactivo. El compuesto químico resultante está determinado por la forma de los cristales y, a veces, por su color o propiedades ópticas.
El método de análisis de gotas ha sido introducido en la práctica analítica por NA Tananaev desde 1920. Con este método, las reacciones se llevan a cabo con gotas de soluciones y reactivos de alta sensibilidad. Su uso, por tanto, permite detectar cantidades muy pequeñas de cationes. Este tipo de análisis se puede realizar sobre un plato de porcelana, vidrio y vidrios de reloj, y sobre papel de filtro.
En el semimicroanálisis, un químico trabaja con muestras de una sustancia investigada que pesan de 0,05 a 0,5 gy opera con volúmenes de soluciones de 1 a 10 ml. Este tipo de análisis utiliza parcialmente las técnicas de macroanálisis y microanálisis. Los utensilios y equipos son los mismos que en el macroanálisis, pero de tipo reducido.
Los métodos de análisis micro y semi-microquímicos han toda la linea ventajas sobre los métodos de análisis macroquímico; le permiten realizar análisis de gotas en menos tiempo y reactivos.
El análisis en seco se realiza con sólidos. Se divide en análisis piroquímico y análisis de frotamiento.
Análisis piroquímico: calentamiento de una sustancia de ensayo en una llama quemador de gas... Consideremos dos métodos de análisis: obtención de perlas de colores; reacciones de coloración de la llama.
Conseguir perlas de colores. Una serie de sales y óxidos metálicos cuando se disuelven en fosfato de sodio-amonio fundido NaNH 4 HPO 4 · 4H 2 O o tetraborato de sodio Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O forman cristales (perlas). Al observar su color, es posible establecer qué elementos están presentes en la sustancia en estudio. Por ejemplo, los compuestos de cromo dan perlas de color verde esmeralda; compuestos de cobalto - perlas de color azul intenso; compuestos de manganeso - perlas violeta-amatista; compuestos de hierro: perlas de color marrón amarillento; compuesto de níquel - perlas de color marrón rojizo, etc. El procedimiento para producir perlas es bastante simple. Un alambre de platino, un extremo del cual se dobla en un ojal y el otro se suelda en un tubo de vidrio, se calienta en la llama de un quemador de gas y se sumerge en sal, por ejemplo tetraborato de sodio. Parte de la sal se derrite cerca del alambre caliente y se adhiere a él. El alambre de cristal se coloca primero sobre la llama del quemador y luego se coloca en la parte incolora de la llama y se obtiene una perla incolora. La sustancia problema se toca con una perla caliente, luego se calienta en la llama oxidante del quemador hasta que la sustancia se disuelve por completo y se nota el color de la perla en estado frío y caliente.
Reacciones de coloración de llama. Las sales volátiles de muchos metales, cuando se introducen en la parte no luminosa de la llama de un quemador de gas, pintan la llama en Colores diferentes típico de estos metales (Tabla 1.2). El color depende de los vapores incandescentes de los metales libres que resultan de la descomposición térmica de las sales cuando se introducen en la llama del quemador.
Las reacciones de coloración de la llama funcionan bien solo con sales volátiles (cloruros, carbonatos y nitratos). Las sales no volátiles (boratos, silicatos, fosfatos) se humedecen antes de introducirse en la llama con un concentrado. ácido clorhídrico para convertirlos en cloruros volátiles.
Las técnicas de análisis piroquímico se utilizan en análisis cualitativo como prueba preliminar en el análisis de una mezcla de sólidos o como reacciones de verificación.
Análisis de frotamiento propuesto en 1898 por F.M. Flavitsky. En el método de trituración, el sólido a examinar se coloca en un mortero de porcelana y se tritura con cantidades aproximadamente iguales de reactivo sólido. Como resultado de la reacción, generalmente se forma una sustancia coloreada, por cuyo color se juzga la presencia del ión detectado. Por ejemplo, para abrir el ion cobalto, se muelen varios cristales de cloruro de cobalto CoCl 2 con cristales de tiocianato amónico NH 4 SCN. En este caso, la mezcla se vuelve azul debido a la formación de una sal compleja de cobaltato de amonio tetrarodano (II) (NH 4) 2:
CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1
Para abrir el anión acetato CH 3 COO, el cristal de sal se tritura con una pequeña cantidad de hidrogenosulfato de sodio sólido o hidrogenosulfato de potasio. El ácido acético libre liberado se reconoce por su olor:
CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + CH 3 COOH
El método de F.M. Flavitsky casi nunca se aplicó en la práctica, y solo en los años 50 P.M.
En el análisis cualitativo de la vía "seca" las reacciones juegan un papel auxiliar; Por lo general, se utilizan como pruebas preliminares y reacciones de prueba.
Ya en el curso del estudio, uno puede asumir sus resultados, pero generalmente estas conclusiones se consideran preliminares y solo se pueden obtener datos más confiables y sólidos como resultado de un análisis cuidadoso.
El análisis de datos en el trabajo social consiste en integrar toda la información recopilada y convertirla en una forma que sea fácil de explicar.
Los métodos para analizar la información social se pueden dividir condicionalmente en dos grandes clases de acuerdo con la forma en que esta información se presenta:
- métodos cualitativos centrado en el análisis de la información presentada principalmente en verbal formulario.
- Métodos cuantitativos son de naturaleza matemática y representan técnicas de procesamiento digital información.
El análisis cualitativo es un requisito previo para la aplicación. Métodos cuantitativos, tiene como objetivo identificar estructura interna datos, es decir, para aclarar aquellas categorías que se utilizan para describir la esfera de la realidad estudiada. En esta etapa se lleva a cabo la definición final de los parámetros (variables) necesarios para una descripción exhaustiva. Cuando hay categorías descriptivas claras, es fácil pasar al procedimiento de medición más simple: contar. Por ejemplo, si selecciona un grupo de personas que necesitan algo de ayuda, entonces puede contar el número de esas personas en este microdistrito.
Con un análisis cualitativo, se hace necesario producir compresión de información, es decir, para obtener datos en una forma más compacta.
El método principal de compresión de información es la codificación, el proceso de analizar información de alta calidad, que incluye la selección de segmentos semánticos texto o comportamiento real, su categorización (denominación) y reorganización.
Para hacer esto, busque y marque en el propio texto palabras clave, es decir, aquellas palabras y expresiones que llevan la carga semántica principal indican directamente el contenido del texto como un todo o su fragmento separado. Se utilizan diferentes tipos de resaltado: subrayado con una o dos líneas, codificación de colores, marcas en los márgenes, que pueden ser tanto iconos como comentarios adicionales. Por ejemplo, puede resaltar aquellos fragmentos donde el cliente habla de sí mismo. Por otro lado, puede destacar todo lo que concierne a su salud, puede dividir aquellos problemas que el cliente es capaz de resolver por sí mismo, y aquellos problemas para cuya solución necesita ayuda externa.
Los fragmentos de contenido similar se marcan de la misma manera. Esto permite identificarlos fácilmente y, si es necesario, recopilarlos. Luego, los fragmentos seleccionados se buscan bajo diferentes encabezados. Al analizar el texto, puede comparar sus fragmentos individuales entre sí, identificando similitudes y diferencias.
El material procesado de esta manera se vuelve fácilmente visible. Los puntos principales pasan a primer plano, como si se elevaran por encima de la masa de detalles. Se hace posible analizar la relación entre ellos, identificar su estructura general y, sobre esta base, plantear algunas hipótesis explicativas.
Cuando se estudian varios objetos simultáneamente (al menos dos) y cuando la comparación con el objetivo de detectar similitudes y diferencias se convierte en el principal método de análisis, se utiliza el método comparativo. La cantidad de objetos estudiados aquí es pequeña (la mayoría de las veces dos o tres), y cada uno de ellos se estudia en profundidad y de manera suficientemente completa.
Es necesario encontrar una forma de presentación de datos que sea más conveniente para el análisis. La técnica principal aquí es esquematización. El esquema siempre simplifica la relación real, simplifica la imagen real. En este sentido, la esquematización de relaciones es al mismo tiempo una compresión de información. Pero también presupone encontrar una forma de presentación de información visual y fácilmente visible. Este propósito se logra mediante la consolidación de datos en mesas o gráficos.
Para facilitar la comparación, el material está tabulado. Estructura general la tabla es la siguiente: cada celda representa la intersección de una fila y una columna. La tabla es conveniente porque puede incluir datos tanto cuantitativos como cualitativos. El punto de la mesa es que se puede mirar a su alrededor. Por lo tanto, generalmente la mesa debe caber en una hoja. La tabla dinámica que se utiliza para el análisis a menudo se dibuja en una hoja de papel grande. Pero una mesa grande siempre se puede dividir en varias partes, es decir, hacer varias tablas con ella. Muy a menudo, la fila corresponde a un caso y las columnas representan sus diversos aspectos (signos).
Los diagramas son otra técnica para la presentación concisa y visual de información. Hay diferentes tipos de diagramas, pero casi todos son diagramas estructurales, en el que figuras convencionales (rectángulos u óvalos) representan elementos, y líneas o flechas, enlaces entre ellos. Por ejemplo, es conveniente utilizar un diagrama para representar la estructura de cualquier organización. Sus elementos son personas, o mejor dicho, cargos. Si la organización es grande, se seleccionan elementos más grandes elementos estructurales- divisiones. Con la ayuda del diagrama, es fácil representar la jerarquía de relaciones (sistema de subordinación): los puestos superiores se encuentran en el diagrama de arriba y los de menor rango están debajo. Las líneas que conectan los elementos indican exactamente quién informa a quién.
La representación en forma de diagramas también se puede utilizar para identificar la estructura lógica de eventos o texto. En este caso, en un primer momento se realiza un análisis semántico y se perfilan los eventos o componentes nodales, y luego se presentan de forma gráfica para que la conexión entre ellos sea lo más clara posible. Está claro que la esquematización conduce a un engrosamiento de la imagen debido a la omisión de muchos detalles. Sin embargo, la información se comprime transformándola en una forma conveniente para la percepción y la memorización.
Por tanto, las principales técnicas de análisis cualitativo son la codificación y la presentación visual de la información.
El análisis cuantitativo incluye métodos de descripción estadística de la muestra y métodos de inferencia estadística (prueba de hipótesis estadísticas).
Los métodos de análisis cuantitativos (estadísticos) se utilizan ampliamente en la investigación científica en general y en las ciencias sociales en particular. Los sociólogos utilizan métodos estadísticos para procesar los resultados de las encuestas masivas de opinión pública. Los psicólogos utilizan el aparato de la estadística matemática para crear herramientas de diagnóstico fiables: pruebas.
Todos los metodos análisis cuantitativo se acostumbra dividir en dos grandes grupos. Métodos de descripción estadística tienen como objetivo obtener unas características cuantitativas de los datos obtenidos en un estudio en particular. Métodos de inferencia estadística permiten extender correctamente los resultados obtenidos en un estudio específico a todo el fenómeno como tal, para sacar conclusiones de carácter general. Los métodos estadísticos permiten identificar tendencias estables y construir sobre esta base teorías diseñadas para explicarlas.
La ciencia siempre se ocupa de la diversidad de la realidad, pero ve su tarea en descubrir el orden de las cosas, cierta estabilidad dentro de la diversidad observada. Las estadísticas proporcionan técnicas convenientes para dicho análisis.
Para utilizar las estadísticas, se requieren dos condiciones básicas:
a) es necesario tener datos sobre un grupo (muestra) de personas;
b) estos datos deben presentarse en forma formalizada (codificada).
Es necesario tener en cuenta el posible error muestral, dado que para el estudio solo se toman encuestados individuales, no hay garantía de que sean representantes típicos del grupo social en su conjunto. El error muestral depende de dos puntos: del tamaño de la muestra y del grado de variación del rasgo que interesa al investigador. Cuanto mayor sea la muestra, menos probable es que entren en ella individuos con valores extremos de la variable estudiada. Por otro lado, cuanto menor sea el grado de variación de una característica, más cerca estará cada valor de la media real. Conociendo el tamaño de la muestra y habiendo obtenido una medida de la dispersión de las observaciones, es fácil derivar un indicador llamado Error estandar de la media. Da el intervalo en el que debería estar el verdadero promedio de la población.
La inferencia estadística es el proceso de probar hipótesis. Además, inicialmente siempre se asume que las diferencias observadas son aleatorias, es decir, la muestra pertenece al mismo la población en general... En estadística, esta suposición se llama hipótesis cero.
Metodología para la preparación del trabajo final (de calificación), requisitos para su contenido y diseño.
El trabajo de graduación (calificación) completa la formación de un especialista en trabajo social en la universidad y muestra su disposición para resolver problemas teóricos y prácticos.
El trabajo final (de calificación) debe ser un desarrollo completo independiente, en el que se analizan los problemas reales trabajo Social, el contenido y las tecnologías para resolver estos problemas se revelan no solo en términos teóricos, sino también prácticos a nivel local y regional. Cualquier trabajo de graduación (calificación) en trabajo social debe ser una especie de proyecto social.
El trabajo de graduación (calificación) debe indicar que el autor tiene un conocimiento profundo y completo del objeto y tema de la investigación, la capacidad de realizar investigaciones científicas independientes utilizando los conocimientos y habilidades adquiridos durante el desarrollo del programa educativo básico;
El trabajo final (de calificación) debe contener una justificación para la elección de un tema de investigación, una revisión de la literatura especial publicada sobre este tema, una declaración de los resultados de la investigación obtenidos, conclusiones y propuestas específicas.
El trabajo final (de calificación) debe demostrar el nivel de dominio del autor de los métodos. investigación científica y lenguaje científico, su capacidad para presentar el material de manera breve, lógica y razonable.
El trabajo final (de calificación) no debe repetir mecánicamente el trabajo educativo del graduado (trabajos finales, trabajos de resumen, etc.).
Las conclusiones, sugerencias y recomendaciones sobre la problemática en estudio, planteadas por el autor a los órganos, organizaciones, instituciones y servicios de protección social de la población, deben ser específicas, tener valor práctico y teórico, tener elementos de novedad.
Los objetivos de la tesis:
Sistematización, consolidación y ampliación de conocimientos teóricos y prácticos sobre trabajo social, su aplicación en la resolución de problemas prácticos específicos;
Desarrollo de habilidades de trabajo independiente;
Dominio de la metodología de investigación, generalización y presentación lógica del material.
En la tesis, el alumno debe demostrar:
Fuerte conocimiento teórico sobre el tema elegido, presentación problemática del material teórico;
Capacidad para estudiar y resumir literatura general y especial sobre el tema, resolver problemas prácticos, sacar conclusiones y propuestas;
Habilidades de análisis y cálculo, experimentación, posesión de tecnología informática;
Capacidad para aplicar de manera competente métodos para evaluar la eficacia social de las actividades propuestas.
La tesis tiene una composición clara: una introducción, una parte principal, que consta de varios capítulos, y una conclusión.
La introducción indica el tema y propósito de la tesis, fundamenta la relevancia de la investigación, sus aspectos teóricos y significado práctico, se denominan los principales métodos de investigación. Proporciona una justificación para referirse a este tema, su relevancia en el momento, el significado, propósito y contenido de las tareas planteadas, el objeto y tema del estudio se formulan, se informa cuál es la trascendencia teórica y valor práctico de los resultados. obtenidos son.
Los temas del trabajo de graduación (calificación) son aprobados por los departamentos de graduación. El tema debe corresponder a la especialidad, al formularlo es recomendable tener en cuenta las orientaciones científicas que se han desarrollado en el departamento y la posibilidad de dotar a los estudiantes de un liderazgo científico calificado. Es deseable que los temas sean relevantes y tengan novedad, significado teórico y práctico. Al formular un tema, es necesario tener en cuenta la presencia o ausencia de literatura y materiales prácticos, los propios desarrollos del alumno sobre el tema ( Papeles de termino, informes científicos, etc.), el interés del estudiante en el tema elegido, la capacidad del estudiante para realizar la investigación necesaria.
En consecuencia, la introducción es una parte bastante responsable de la tesis, ya que predetermina la divulgación adicional del tema y contiene las características de calificación necesarias.
Relevancia del tema, importancia, significado en el momento actual, modernidad, actualidad: un requisito previo para cualquier trabajo científico... La justificación de la relevancia es la etapa inicial de toda investigación que caracteriza la formación profesional de un alumno en cómo sabe elegir un tema, formularlo, con qué corrección lo entiende y lo valora desde el punto de vista de la modernidad, su ciencia o su práctica. significado. La cobertura de relevancia no debe ser detallada. Basta con mostrar la esencia del problema, para determinar dónde se encuentra la frontera entre el conocimiento y el desconocimiento sobre el tema de la investigación.
A partir de la formulación del problema científico y la evidencia de que su parte, objeto de estudio de este trabajo, aún no ha recibido suficiente desarrollo y cobertura en la literatura científica, es lógico pasar a la formulación de la meta de la investigación realizada, y también indicar las tareas específicas a resolver de acuerdo con este propósito. Propósito del estudio- Qué busca el estudiante de posgrado en su tesis, qué se va a implementar, para establecer por qué emprendió el desarrollo de este tema. De acuerdo con la meta establecida, el alumno debe formular objetivos de investigación específicos como ciertas etapas de la investigación que debe superar para lograr la meta.
Además de lo anterior, elemento obligatorio La introducción es la formulación del objeto y sujeto de la investigación, donde un objeto es un proceso o fenómeno que genera una situación problemática y es seleccionado para la investigación, y Articulo- lo que está dentro de los límites del objeto. El objeto y el sujeto de la investigación se relacionan entre sí de forma general y particular. Es sobre el tema de la investigación que debe dirigirse la atención principal del estudiante de posgrado, ya que es el tema de la investigación el que determina el tema del trabajo indicado en la portada.
Un elemento obligatorio de la introducción de un trabajo científico es también una indicación de Métodos de búsqueda, que sirven como herramienta en la obtención de material fáctico, siendo condición necesaria para lograr el objetivo planteado en dicho trabajo.
La introducción también describe otros elementos del proceso científico. Estos incluyen, en particular, una indicación sobre qué material específico se realizó el trabajo en sí. También proporciona una descripción de las principales fuentes de información (oficiales, científicas, literarias, bibliográficas), y también indica fundamentos metodológicos investigación llevada a cabo.
Parte principal consta de varios capítulos, que, a su vez, se dividen en párrafos. En esta parte compositiva se presentan las principales disposiciones teóricas de la tesis, se analiza material fáctico y se proporcionan datos estadísticos. El material ilustrativo posible puede presentarse aquí o incluirse en el apéndice.
En la parte principal del trabajo, el alumno revela la metodología y metodología de la investigación, utilizando para ello los siguientes métodos: observación, comparación, análisis y síntesis, inducción y deducción, modelado teórico, ascenso de lo abstracto a lo concreto, y viceversa. al revés.
El contenido de los capítulos de la parte principal debe corresponder exactamente al tema del trabajo y divulgarlo completamente. Las conclusiones que saque el estudiante de posgrado en la investigación deben ser consistentes, razonadas y científicamente fundamentadas. En este caso, la argumentación se entiende como un proceso lógico, cuya esencia radica en el hecho de que fundamenta la verdad del juicio enunciado con la ayuda de otros juicios, ejemplos, argumentos.
Conclusión contiene conclusiones sobre tesis. Las conclusiones deben reflejar el contenido principal del trabajo, ser precisas y concisas. No deben ser reemplazados por la suma mecánica de las conclusiones al final de los capítulos que presentan Breve resumen, pero contienen algo nuevo que constituye los resultados finales del estudio. Es aquí donde se contiene el conocimiento que es nuevo en relación con el conocimiento original. Es lo que se somete a discusión y valoración por parte de la comisión estatal y del público en el proceso de defensa de la tesis.
Si el trabajo era de importancia práctica, las conclusiones deberían contener instrucciones sobre dónde y cómo se pueden aplicar en la práctica del trabajo social. En algunos casos, se hace necesario indicar las formas de continuar la investigación del tema, las tareas que los futuros investigadores deberán resolver en primer lugar. El trabajo se completa con una lista de materiales normativos usados y una lista de literatura usada.
Los materiales auxiliares o adicionales que abarrotan el texto de la parte principal de la obra se colocan en el apéndice. El contenido de la aplicación puede ser bastante variado. Estos, por ejemplo, pueden ser copias de documentos originales (Estatutos, Reglamentos, Instructivos, informes, planos, etc.), extractos individuales de instructivos y reglas, textos inéditos, etc. En forma, pueden ser texto, tablas, gráficos, tarjetas.
Los anexos no pueden incluir una relación bibliográfica de literatura usada, índices auxiliares de todo tipo, comentarios de referencia y notas, que no son apéndices del texto principal, sino elementos de la referencia y aparato acompañante de la obra, que ayudan a utilizar su texto principal.
El trabajo final de calificación se entrega al departamento en forma impresa. El volumen aproximado de trabajo debe ser de 2-2,5 pp. (50-60 páginas mecanografiadas). Bordes de campos: a la izquierda - 3,5 cm; a la derecha - 1,5 cm, arriba y abajo - 2,5 cm La escritura por computadora se realiza en la versión de texto de Microsoft Word (intervalo 1-1.5 por multiplicador, tamaño 12-14 Times New Roman).
Todas las páginas del trabajo, incluidas las páginas con tablas y diagramas, están numeradas secuencialmente en números arábigos, generalmente ubicados sobre la mitad del texto.
La portada de la tesis incluye el nombre completo de la organización en la que se realizó el trabajo, el nombre del departamento, el título del trabajo, el código y nombre de la especialidad, el apellido e iniciales del ejecutante, apellido, iniciales, grado científico (cargo, título) del supervisor, ciudad y año de redacción.
Los títulos de los capítulos y párrafos se indican en el mismo orden y en la misma redacción que se dan en el texto de la obra.
El texto de la parte principal del trabajo se divide en capítulos, secciones, subsecciones, cláusulas, párrafos.
El trabajo de graduación emitido de acuerdo con los requisitos debe enviarse al departamento de graduación a más tardar 14 días antes del período de defensa. Los términos de la predefensa y los términos de la defensa de la tesis son establecidos por el departamento egresado.
T. N. ORKINA
QUÍMICA
ANÁLISIS QUÍMICO Y FISICOQUÍMICO
Tutorial
Orkina T.N. Química, análisis químico y fisicoquímico./ SPb.: Editorial de Politécnica. Universidad, 2012 .-- p.
Se establecen las metas y los objetivos de la química analítica moderna: métodos de análisis químicos, fisicoquímicos y físicos. Detallado bases teóricas y metodologías para realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Se proporciona la descripción del trabajo de laboratorio sobre el análisis cualitativo de soluciones y aleaciones metálicas, así como los cálculos y métodos de análisis titrimétrico (volumétrico). Se consideran los fundamentos del análisis físico y químico: la construcción de diagramas de fase, el análisis térmico de aleaciones metálicas y la construcción de diagramas de fusibilidad.
El manual está dirigido a estudiantes de instituciones de educación superior que estudian en diversas áreas y especialidades en el campo de la ingeniería y la tecnología en la dirección de "Ciencia de Materiales", "Metalurgia" y otras. El manual puede ser útil para los estudiantes que estudian en cualquier especialidad técnica dentro de la disciplina "Química".
INTRODUCCIÓN
Química analítica Es una rama de la química que estudia las propiedades y procesos de transformación de sustancias con el fin de establecer su composición química... Establecer la composición química de las sustancias (identificación química) es la respuesta a la pregunta de qué elementos o sus compuestos y en qué proporciones cuantitativas están contenidos en la muestra analizada. La química analítica desarrolla los fundamentos teóricos del análisis químico de sustancias y materiales, desarrolla métodos de identificación, detección, separación y determinación. elementos químicos y sus compuestos, así como métodos para establecer la estructura de la materia. El descubrimiento, o, como dicen, el descubrimiento de los elementos o iones que componen la sustancia en estudio, constituyen el sujeto analisis cualitativo. La determinación de la concentración o cantidad de sustancias químicas que componen los objetos analizados es un problema análisis cuantitativo ... El análisis cualitativo suele preceder al análisis cuantitativo, ya que el análisis cuantitativo requiere conocer la composición cualitativa de la muestra analizada. Cuando la composición del objeto en estudio se conoce de antemano, se realiza un análisis cualitativo según sea necesario.
1. MÉTODOS DE QUÍMICA ANALÍTICA.
Para detectar cualquier componente, se suele utilizar la denominada señal analítica. PERO señal política – estos son cambios visibles en el propio objeto de estudio (formación de sedimentos, decoloración, etc.) o cambios en los parámetros de los instrumentos de medición (desviación de la flecha del instrumento, cambio en la lectura digital, aparición de una línea en el espectro, etc.) . Las reacciones químicas se utilizan para obtener una señal analítica. diferentes tipos(intercambio iónico, complejación, redox), diversos procesos (por ejemplo, precipitación, desprendimiento de gas), así como diversas propiedades químicas, físicas y biológicas de las propias sustancias y los productos de sus reacciones. Por tanto, la química analítica tiene varios métodos para resolver sus problemas.
Métodos químicos (análisis químico) se basan en la realización de una reacción química entre la muestra estudiada y reactivos especialmente seleccionados. En los métodos químicos, la señal analítica resultante de una reacción química se observa principalmente de forma visual.
Métodos fisicoquímicos análisis basados en el estudio cuantitativo de la dependencia compuesto - propiedad fisica objeto. Una señal analítica es un parámetro eléctrico (potencial, intensidad de corriente, resistencia, etc.) o cualquier otro (temperatura de transformaciones de fase, dureza, densidad, viscosidad, presión de vapor saturado, etc.) asociado a una cierta dependencia funcional con la composición y concentración del objeto de investigación. ... Los métodos de investigación fisicoquímica suelen estar asociados al uso de equipos de alta sensibilidad. Las ventajas de estos métodos son su objetividad, la posibilidad de automatización y la rapidez en la obtención de resultados. Un ejemplo de un método de análisis fisicoquímico es la determinación potenciométrica del pH de una solución utilizando instrumentos de medición de potenciómetros. Este método hace posible no solo medir, sino también monitorear continuamente el cambio en el pH durante el curso de cualquier proceso en soluciones.
EN métodos físicos de análisis la señal analítica suele obtenerse y registrarse con un equipo especial. Los métodos físicos, en primer lugar, incluyen métodos de análisis espectroscópicos ópticos basados en la capacidad de los átomos y moléculas para emitir, absorber y dispersar. radiación electromagnética... Registrando emisión, absorción o dispersión ondas electromagnéticas muestra analizada, reciben un conjunto de señales que caracterizan su composición cualitativa y cuantitativa.
No hay un límite definido entre los tres métodos, por lo que esta división es algo arbitraria. Por ejemplo, en los métodos químicos, la muestra se expone primero a la acción de un reactivo, es decir, llevar a cabo una determinada reacción química, y solo después de eso se observa y mide la propiedad física. Al analizar por métodos físicos, la observación y la medición se realizan directamente con el material analizado utilizando equipos especiales, y las reacciones químicas, si se llevan a cabo, juegan un papel auxiliar. De acuerdo con esto, en los métodos químicos de análisis, la atención principal se presta a la implementación correcta de una reacción química, mientras que en los métodos fisicoquímicos y físicos, el énfasis principal está en la instrumentación adecuada para la medición: la determinación de una propiedad física.
2. CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS QUÍMICOS Y FISICOQUÍMICOS.
Los métodos de análisis químico y fisicoquímico se clasifican en función de la masa y el volumen de las muestras analizadas. Según la cantidad de una sustancia o mezcla de sustancias (muestra) utilizada para el análisis, se distinguen macro, semimicro, submicro y ultramicroanálisis. La Tabla 1 muestra los rangos de masa y volumen de las soluciones de muestra recomendados por el departamento de química analítica de la IUPAC (abreviatura de la Unión Internacional Inglesa de Química Teórica y Aplicada).
tabla 1
Dependiendo de la naturaleza de la tarea, se distinguen los siguientes tipos de análisis.
1 . Análisis elemental - establecer la presencia y el contenido de elementos individuales en una sustancia determinada, es decir, encontrando su composición elemental.
2 . Análisis de fase - establecer la presencia y el contenido de las fases individuales del material en estudio. Por ejemplo, el carbono en el acero puede estar en forma de grafito o en forma de carburos de hierro. La tarea del análisis de fase es encontrar cuánto carbono hay en forma de grafito y cuánto en forma de carburos.
3 . Análisis molecular (análisis de materiales) - establecer la presencia y el contenido de moléculas de diversas sustancias (compuestos) en el material. Por ejemplo, la cantidad de CO, CO 2, N 2, O 2 y otros gases se determina en la atmósfera.
4 . Análisis funcional - estableciendo la presencia y el contenido grupos funcionales en moléculas de compuestos orgánicos, por ejemplo, grupos amino (-NH 2), nitro (-NO 2), hidroxilo (-OH), carboxilo (-COOH) y otros grupos.
Dependiendo de la naturaleza del material analizado, se hace una distinción entre análisis de sustancias inorgánicas y orgánicas. La separación del análisis de sustancias orgánicas en una sección separada de química analítica está asociada con las características de las sustancias orgánicas. Incluso la primera etapa del análisis, transferir la muestra a la solución, difiere significativamente para las sustancias orgánicas e inorgánicas.
Las principales etapas de cualquier análisis químico. los materiales complejos son los siguientes.
1. Toma de una muestra para su análisis. La composición promedio de la muestra debe corresponder a la composición promedio de todo el lote del material analizado.
2. Descomposición de la muestra y transferencia a solución. La muestra se disuelve en agua o ácidos, se fusiona con diversas sustancias o se utilizan otros métodos o influencias químicas.
3. Realización de una reacción química: X + R = P, donde X es un componente de la muestra; R es un reactivo; P es el producto de reacción.
4. Fijación o medición de cualquier parámetro físico del producto de reacción, reactivo o analito.
Consideremos con más detalle dos tipos de análisis químico: análisis cualitativo y cuantitativo.
3. ANÁLISIS CUALITATIVO
El análisis cualitativo tiene como objetivo identificar componentes y determinar composición cualitativa sustancias o mezclas de sustancias. La detección o, como dicen, el descubrimiento de elementos y si los iones en la composición de la sustancia investigada se realiza convirtiéndolos en un compuesto con unas propiedades características, es decir, se registra la aparición de una señal analítica. Las transformaciones químicas que ocurren en este caso se denominan respuesta analítica . La sustancia con la que se lleva a cabo el descubrimiento - reactivo o reactivo .
Existen diferentes técnicas de análisis cualitativo que requieren el uso de diferentes cantidades sustancia de ensayo de acuerdo con la Tabla 1. Por ejemplo: en método macroanalítico tomar aproximadamente 1 g de la sustancia (0,5 g para metales y aleaciones) y disolver en 20-30 ml de agua. Las reacciones se llevan a cabo en tubos de ensayo (análisis de tubos). En caso de microanálisis las sustancias se toman unas 100 veces menos en comparación con el macroanálisis (miligramos materia sólida y unas décimas de mililitros de solución). Para abrir partes individuales, se utilizan reacciones de alta sensibilidad para detectar la presencia de pequeñas cantidades de un elemento o ión. Las reacciones se llevan a cabo por microcristalina o por el método de la gota. Reacciones microcristalinas realizado en un portaobjetos de vidrio y la presencia de un elemento se juzga por la forma de los cristales formados, que se examinan con un microscopio. Reacciones de goteo , acompañados de un cambio en el color de la solución y la formación de precipitados coloreados, se realizan sobre una tira de papel de filtro, dejando caer las soluciones de prueba y los reactivos sobre ella. A veces, las reacciones de gota se llevan a cabo en una “placa de gota” especial, una placa de porcelana con hendiduras, así como en un cristal de reloj o en un pequeño crisol de porcelana. Semi-microanálisis (semi-micrometodo) ocupa una posición intermedia entre macro y microanálisis. La cantidad de sustancia requerida para el estudio de la composición es aproximadamente 20-25 veces menor que durante el macroanálisis: aproximadamente 50 mg de sólido y 1 ml de solución. En este método, se conserva el sistema de macroanálisis y el descubrimiento de iones, pero todas las reacciones se realizan con pequeñas cantidades de una sustancia, utilizando técnicas y equipos especiales. Por ejemplo, las reacciones se llevan a cabo en pequeños tubos de 1-2 ml, en los que se introducen soluciones mediante pipetas. Los sedimentos se separan solo por centrifugación. Submicroanálisis y ultramicroanálisis se llevan a cabo de acuerdo con métodos especiales utilizando microscopios de varios grados de aumento, microscopios electrónicos y otros equipos. Su consideración está más allá del alcance de este manual.
En el análisis cualitativo, las reacciones químicas se llevan a cabo con mayor frecuencia en una solución, la llamada "Camino húmedo". Pero a veces es posible llevar a cabo reacciones en fase sólida, p. Ej. reacciones "Camino seco" . La sustancia y los reactivos correspondientes se toman en forma sólida y se calientan a alta temperatura para llevar a cabo las reacciones. Un ejemplo de tales reacciones es la reacción de colorear la llama con sales de algunos metales. Se sabe que las sales de sodio tiñen la llama de color amarillo brillante, las sales de potasio de color púrpura y las sales de cobre de verde. Este color puede detectar la presencia de estos elementos en la sustancia de prueba. Las reacciones de "camino seco" también incluyen las reacciones de formación. perlas de colores - aleaciones vítreas de diversas sales ... Por ejemplo, bórax - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O o perlas de sal doble NaNH 4 HPO 4 4H 2 O. Estos métodos se denominan piroquímicos y se utilizan ampliamente para determinar minerales y rocas... Pero básicamente, en el análisis cualitativo, las reacciones se llevan a cabo "húmedas" entre solutos.
Metodología de análisis cualitativo
El primer paso en cualquier análisis es llevar la muestra a una solución utilizando varios disolventes. Al analizar sustancias inorgánicas, el agua, las soluciones acuosas de ácidos, los álcalis y, con menos frecuencia, otras sustancias inorgánicas se utilizan con mayor frecuencia como disolventes. Luego, se llevan a cabo las reacciones características de la apertura de iones. Las reacciones cualitativas de apertura de iones son reacciones químicas que van acompañadas de un efecto externo (cambio en el color de la solución, desprendimiento de gas, formación de un precipitado), sobre cuya base se puede juzgar que la reacción se está produciendo. . La mayoría de las veces se trata de soluciones acuosas de sales, ácidos, bases, entre las cuales tienen lugar reacciones de intercambio iónico (con menos frecuencia, redox).
Se debe realizar una u otra reacción analítica bajo ciertas condiciones, dependiendo de las propiedades de los compuestos resultantes. Si no se cumplen estas condiciones, los resultados del descubrimiento de iones pueden resultar poco fiables. Por ejemplo, los precipitados solubles en ácido no se desprenden de la solución con un exceso de ácido. Por lo tanto, se debe tener en cuenta lo siguiente condiciones de reacción.
1. El entorno correcto de la solución de prueba, que se crea mediante la adición de ácido o álcali.
2. La temperatura definida de la solución. Por ejemplo, las reacciones de formación de precipitación, cuya solubilidad aumenta considerablemente con la temperatura, se llevan a cabo en "frío". Por el contrario, si la reacción es extremadamente lenta, se requiere calentamiento.
(3) Se descubre una concentración suficientemente alta del ión, ya que a concentraciones bajas la reacción no prosigue, es decir, la reacción es insensible.
Concepto "Sensibilidad a la reacción" caracterizado cuantitativamente por dos indicadores: dilución mínima y límite que se puede abrir. Para determinar experimentalmente la sensibilidad, la reacción se repite muchas veces con las soluciones de prueba, disminuyendo gradualmente la cantidad de soluto y el volumen de solvente. Mínimo abierto(Υ) - esta es la cantidad más pequeña de una sustancia que se puede abrir por medio de una reacción dada bajo ciertas condiciones de su implementación. Expresado en microgramos (1Υ - millonésimas de gramo, 10 -6 g). El mínimo abierto no puede caracterizar completamente la sensibilidad de la reacción, ya que la concentración del ión que se abre en la solución es importante. Límite de dilución(1: G) caracteriza la concentración más baja de una sustancia (ión) a la que puede abrirse mediante esta reacción; donde G es la cantidad de masa del solvente por unidad de masa de la sustancia o ión que se descubre. En macroanálisis y semi-micrométodo, se utilizan aquellas reacciones, cuya sensibilidad excede 50Υ, y la dilución límite es 1: 1000.
Al realizar reacciones analíticas, se debe tener en cuenta no solo la sensibilidad, sino también especificidad de la reacción - la posibilidad de abrir un ion dado en presencia de otros iones. El descubrimiento de iones a través de reacciones específicas, que se llevan a cabo en porciones separadas de la solución de prueba en una secuencia arbitraria, se denomina análisis fraccional ... Pero no hay muchas reacciones específicas. Más a menudo tenemos que tratar con reactivos que dan el mismo o similar efecto de reacción con muchos iones. Por ejemplo, el cloruro de bario precipita los iones carbonato y sulfato de la solución en forma de BaCO 3 y precipita BaSO 4. Los reactivos que dan la misma señal analítica con un número limitado de iones se denominan selectivo o selectivo ... Cuanto menor sea el número de iones abiertos por un reactivo dado, mayor será el grado de selectividad del reactivo.
A veces, los iones extraños no reaccionan con este reactivo, pero reducen la sensibilidad de la reacción o cambian la naturaleza de los productos formados. En este caso, es necesario tener en cuenta la relación límite de las concentraciones de los iones extraños y descubiertos, y también utilizar agentes enmascaradores (técnicas o reactivos). El ión de interferencia se convierte en compuestos de baja disociación o iones complejos, su concentración en la solución disminuye y este ión ya no interfiere con la apertura de los iones analizados. Todas las características y técnicas anteriores se utilizan en el desarrollo de una secuencia de reacciones químicas en proceso de análisis. Si las reacciones utilizadas en el análisis son inespecíficas y no se puede eliminar la influencia interferente de iones extraños, entonces el uso del método fraccional se vuelve imposible y se recurre a análisis sistemático .
El curso sistemático de análisis es una determinada secuencia de reacciones, diseñada de tal manera que el descubrimiento de cada ion se realiza solo después del descubrimiento y eliminación de todos los iones que interfieren con este descubrimiento. En un curso de análisis sistemático, se utiliza una mezcla compleja de iones para aislar grupos seleccionados iones, usando su relación similar a la acción de algunos reactivos, llamados reactivo de grupo ... Por ejemplo, uno de los reactivos del grupo es el cloruro de sodio, que tiene un efecto similar sobre los iones Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+. La acción del cloruro de sodio sobre las sales solubles que contienen estos cationes conduce a la formación de precipitados insolubles en ácido clorhídrico:
Ag + + Cl - = AgCl ↓
Pb 2 + Cl - = PbCl 2 ↓
Hg 2 2+ + 2Cl - = Hg 2 Cl 2 ↓
Todos los demás iones, si se exponen al HCl, se disolverán y los tres cationes Ag +, Pb 2+ y Hg 2 2+ se separarán de los demás utilizando el reactivo del grupo NaCl. El uso de reactivos grupales es de gran conveniencia: tarea difícil se divide en varios más simples. Además, si algún grupo de iones está completamente ausente, entonces su grupo reactivo no dará ningún precipitado con la solución analizada. En este caso, no tiene sentido realizar reacciones para iones individuales de este grupo. El resultado es un ahorro significativo en mano de obra, tiempo y reactivos. De lo anterior se desprende que en el análisis cualitativo la clasificación de iones se basa en la diferencia en la solubilidad de algunos de los compuestos que forman; sobre la base de esta diferencia, se basa el método de separar un grupo de iones de otro. La clasificación principal de cationes fue introducida por el destacado químico ruso N.A. Menshutkin (1871) y se presenta en la tabla.
La clasificación de los aniones se basa en la solubilidad de las sales de bario y plata en los ácidos correspondientes. Esta clasificación no está estrictamente establecida, ya que diferentes autores subdividen los aniones en un número diferente de grupos. Una de las opciones más habituales es subdividir los aniones en estudio en tres grupos, como se muestra en la Tabla 3. A diferencia de los cationes, los aniones en la mayoría de los casos no interfieren en la detección entre sí, por lo que es necesario recurrir a reacciones de separación de aniones solo en casos raros. Más a menudo, la detección de aniones se lleva a cabo mediante análisis fraccionado, es decir, en porciones separadas de la solución de prueba. En el análisis de aniones, los reactivos de grupo generalmente se usan no para separar grupos, sino solo para su detección. La ausencia de cualquier grupo en la solución de prueba facilita enormemente el trabajo.
Tabla 2
Clasificación de cationes
| Los sulfuros son solubles en agua. | Sulfuros nerast | |||
| Los carbonatos son solubles en agua | Los carbonatos son insolubles en agua. | Sulfuros o (hidróxidos que se forman cuando se descomponen con el agua) sol. en roto. ácidos | Los sulfuros son insolubles en ácidos diluidos. | |
| Yo agrupo | II grupo | III grupo | Grupo IV | Grupo V |
| K +, Na +, NH 4 + Mg 2+, etc. | Ba 2+, Ca 2+, Sr 2+, etc. | Al 3+, Cr 3+, Fe 3+ Fe 2+, Mn 2+, Zn 2+ Ni 2+, Co 2+, etc. | a) Subgrupo I (los cloruros son insolubles en agua) Аg + Hg 2 2+, Pb 2+, b) Subgrupo II (cloruros sol. en agua) Hg 2+, Cu 2+, Cd 2+, Bi 3+ | Los sulfuros son solubles en (NH 4) 2 S 2 As 5+, As 3+ Sb 5+, Sb 3+ Sn 4+, Sn 2+, etc. |
| Sin reactivo de grupo | Reactivo de grupo (NH 4) 2 CO 3 | Reactivo de grupo (NH 4) 2 S | Agrupar el reactivo H 2 S en presencia. HCl (para la deposición del subgrupo I - HCl) | Reactivo de grupo (NH 4) 2 S 2 |
Tabla 3
Clasificación de aniones
3.2. Trabajos de laboratorio sobre el tema "Análisis cualitativo"
Clase 3
Analisis cualitativo
1. Vasiliev V.P. Química analítica: En 2 vols. : Libro. 1: Métodos de análisis titrimétrico y gravimétrico: libro de texto. para montante. universidades que estudian en tecnología química. especialista. - 4ª ed., Estereotipo. - M .: Drofa, 2004.- 368 p. (Páginas 33 - 35, 263, 309 - 311).
2. Lebedeva M.I. Química analítica y métodos de análisis fisicoquímicos: libro de texto. subsidio / M.I. Lebedev. - Tambov: Editorial de Tamb. estado tecnología Universidad, 2005 .-- 216 p. - http://window.edu.ru/window_catalog/files/r38085/tstu2005-134.pdf
Analisis cualitativo - esto es un análisis, apuntar que es la determinación de los elementos químicos, iones, sustancias contenidas en la muestra.
Métodos de análisis cualitativo
Los métodos de análisis cualitativo son diferentes: químico, físico, fisicoquímico.
Los métodos de análisis cualitativo que permiten determinar el contenido de elementos individuales en el analito se denominan análisis elemental; grupos funcionales - análisis funcional; compuestos químicos individuales caracterizados por un cierto peso molecular, – análisis molecular.
Un conjunto de varios métodos químicos, físicos y fisicoquímicos de separación y determinación de componentes estructurales individuales (fase) de sistemas heterogéneos que difieren en propiedades y estructura física y delimitados entre sí por interfaces se denominan análisis de fase.
Metodos quimicos se basan en el hecho de que el elemento o ión que se está descubriendo se convierte en algún compuesto con determinadas propiedades. La transformación química que ocurre durante esto se llama respuesta analítica... La sustancia que causa esta transformación se llama reactivo(reactivo).
Las reacciones analíticas pueden clasificar de la siguiente manera:
1. Reacciones grupales: el mismo reactivo reacciona con un grupo de iones dando la misma señal. Por ejemplo, para separar un grupo de iones (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2+), utilizan su reacción con iones Cl - -, formando así precipitados blancos (AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2).
2. Reacciones selectivas (selectivas).
Por ejemplo: reacción de yodo y almidón. Primero lo describió en 1815 químico alemán F. Stromeyer... Para estos fines, se utilizan reactivos orgánicos.
Por ejemplo: dimetilglioxima + Ni 2 + → formación de un precipitado rojo escarlata de níquel dimetilglioxima.
Al cambiar las condiciones de la reacción analítica, es posible hacer que las reacciones no selectivas sean selectivas.
Por ejemplo: si las reacciones Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 + + Cl - se llevan a cabo con calentamiento, entonces el PbCl 2 no precipita, ya que es fácilmente soluble en agua caliente.
3. Reacciones de complejación se utilizan para enmascarar iones interferentes.
Por ejemplo: para la detección de Co 2 + en presencia de iones Fe 3 + usando KSCN, la reacción se lleva a cabo en presencia de iones F -. En este caso, Fe 3 + + 4F - → -, K n = 10 - 16, por lo tanto, los iones Fe 3 + forman complejos y no interfieren con la determinación de los iones Co 2 +.
En química analítica son usados la siguiente reacciones:
1. Hidrólisis(por catión, por anión, por catión y anión):
Al3 + + HOH ↔ Al (OH) 2 + + H +;
CO 3 2 - + HOH ↔ HCO 3 - + OH -;
Fe 3 + + (NH 4) 2 S + HOH → Fe (OH) 3 + ...
2. Reacciones redox:
2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4
3. Reacciones de complejación:
СuSO 4 + 4NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O
4. Reacciones de precipitación:
Ba 2 + + SO 4 2 - → BaSO 4 ↓
Usos del análisis cualitativo solo esas reacciones acompañado de cualquier efectos externos bien notorios:
1. Formación o disolución borrador:
Hg 2 + + 2I - → HgI 2 ↓;
HgI 2 + 2KI - → K 2 HgI 4
incoloro
2. Aparición, cambio, desaparición coloración solución (reacciones de color):
Mn 2 + → MnO 4 - → MnO 4 2 -
verde violeta incoloro
3. Aislamiento gas:
SO 3 2 - + 2H + → SO 2 + H 2 O.
4. Reacciones de la educación cristales forma estrictamente definida (reacciones microcristaloscópicas).
5. Reacciones de coloración fuego.
Las reacciones analíticas se pueden llevar a cabo "en seco" y "húmedo".
Ejemplos de reacciones realizadas "en seco":
- reacciones de coloración de la llama (Na + - amarillo; Sr 2 + - rojo; Ba 2 + - verde; Ca 2+ - rojo ladrillo, K + - violeta; Li + - carmesí, Tl 3 + - verde, In + - azul y etc.);
- tras la fusión de Na 2 B 4 O 7 y Co 2 +, Na 2 B 4 O 7 y Ni 2 +, Na 2 B 4 O 7 y Cr 3 +, “ perlas»Bórax de varios colores. Por ejemplo, Los compuestos de Co 2 + darán un color azul intenso, Cr 3 + - verde esmeralda.
El color de la perla depende de qué en que cono(zona) de la llama, se produce calentamiento - oxidante o reductor. En el centro de la llama en la base la temperatura de la mecha alcanza los 320 0 С - esto es zona de recuperación, más alto situado zona de oxidación, la temperatura en la parte superior alcanza los 1550 0 С.
Método para obtener perlas. sencillo. Llevar alambre de platino curva de un extremo en la oreja y el otro esta soldado en un tubo de vidrio... Ojal de platino calentar en la llama del quemador y caliente bañado en sal... La sal adherida se mantiene primero bajo la llama del quemador para que el agua no salga con demasiada intensidad, y luego se derrite en incoloro perla (sal de bórax Na 2 B 4 O 7 · 7H 2 O). Después de eso, con una perla aún caliente, tocan sustancia de prueba y luego reintroducido en la parte oxidante de la llama, obteniendo color perla. Observe el color resultante en un estado frío y caliente.
Más amenudo se llevan a cabo reacciones analíticas en soluciones (Camino "húmedo"). El objeto analizado (una sustancia individual o una mezcla de sustancias) puede ubicarse en cualquier estado de agregación(sólido, líquido, gaseoso). El objeto de análisis se llama muestra, o desglose. El mismo artículo la muestra puede contener en varias formas químicas... Por ejemplo: S 0, S 2 -, SO 4 2 -, SO 3 2 - etc. Dependiendo del propósito y tarea del análisis, después de transferir la muestra a la solución, realizar análisis elemental(determinación del contenido total de azufre) o análisis de fase(determinación del contenido de azufre en cada fase o en sus formas químicas individuales).
Dependiendo de cual cantidades de sustancia realizar operaciones al realizar una reacción analítica, distinguir:
– macroanálisis- 1 - 10 g, 10 - 100 ml;
– semi-microanálisis- 0.05 - 0.5 g, hasta 10 ml;
– microanálisis- 0,001 - 10-6 g, 0,1 - 10-4 ml;
– ultramicroanálisis- 10-6-10-9 g, 10-4 - 10-6 ml;
– submicroanálisis- 10-9-10-12 g, 10-7-10-10 ml.
Existe método de análisis de gotas introducido en la práctica analítica SOBRE EL. Tananaev (1920)... Las reacciones se llevan a cabo en una placa de porcelana, un portaobjetos de vidrio, pero con mayor frecuencia en una tira de papel de filtro.
Al realizar esta o aquella reacción analítica, es necesario observar estrictamente ciertas condiciones su curso (temperatura, pH de la solución, concentración) para que proceda rápido y tuve suficiente límite de detección bajo. Por ejemplo, la precipitación, cuya solubilidad aumenta al aumentar la temperatura, debe obtenerse solo en frío. Al mismo tiempo, se obtiene algo de precipitación solo cuando se calienta.
Muy condición importante- se descubre una concentración suficientemente alta del ión en la solución. La cantidad más pequeña de una sustancia (ión) que se puede descubrir con la ayuda de este reactivo en una gota de una solución de prueba con un volumen de 1 microlitro (10-6 l) se llama sensibilidad de reacción.
Cuantitativamente, la sensibilidad se caracteriza por por los siguientes indicadores:
– mínimo abierto (metro) Es la cantidad más pequeña de una sustancia o ión que puede abrirse mediante una reacción dada en determinadas condiciones.
m = de antes V min 10 6 mcg
m = V min 10 6 / V antes de μg
donde desde antes- concentración limitante; V min- el volumen mínimo de la solución extremadamente diluida; V antes- dilución limitante.
– Concentración limitante(desde antes) Es la relación entre la masa unitaria de un determinado ion y la masa de la mayor cantidad de disolvente.
, [μg / ml]
– Límite de dilución(V antes) Es el recíproco de la concentración límite y muestra la cantidad de una solución acuosa (en ml) que contiene 1 g del ión que se va a determinar.
; 
– Volumen mínimo(V min) Es el volumen de la solución que contiene el mínimo de apertura de un cierto ion.
, [ml]
Sensibilidad de reacción sirviendo para abrir una y las mismas ion, puede ser muy fuerte diferir de. Por ejemplo, sensibilidad de reacción al Cu 2+:
- si se usa HCl, entonces metro= 1 μg, se forma el complejo 2-amarillo-verde;
- si se usa NH 3, entonces metro= 0,2 μg, se forma un complejo azul 2+;
- si se usa K 4, entonces metro= 0.02 μg, se forma un complejo marrón rojizo de Cu 2.
Para aumentar la sensibilidad de la reacción. puedes usar lo siguiente trucos:
– incrementar la duración reacciones, que es especialmente eficaz si participan en él no electrolitos o electrolitos débiles.
– agregar a la solución etanol reducir la solubilidad de compuestos inorgánicos si se observa la formación de un precipitado en la reacción;
– agitar mezcla de reacción acuosa con cualquier inmiscible con agua liquido organico.
La solución de prueba puede contener ni un ion, pero algunos... Usando reacciones específicas, puede abrir el ion correspondiente método fraccional, es decir. directamente en porciones individuales de la solución de prueba, independientemente de los iones que se combinen con la dada. Se ha abierto el análisis fraccional Tananaev en 1950.
Dignidad el análisis fraccional es rapidez su implementación. Desempeña un papel importante cuando se somete a análisis. mezcla limitada iones y compuesto mezclas aproximadamente conocido.
Desventaja el método fraccional es en algunos casos falta de reacciones específicas confiables para ciertos iones.
Por lo tanto, para tales iones, es necesario desarrollar una secuencia específica de reacciones para la apertura de iones individuales, que es análisis sistemático... Consiste en el hecho de que al descubrimiento de cada ion empezar solo entonces, Cuándo todos los demás iones obstaculizar su apertura será pre-abierto y eliminado. Por ejemplo, análisis de una mezcla que contiene Ba 2+ y Ca 2+, abierta con ion oxalato C 2 O 4 2-:
Ва 2+ + С 2 О 4 2- → ВаС 2 О 4 ↓ (amarillo)
filtrado-Ca 2+ + C 2 O 4 2- → CaC 2 O 4 ↓ (blanco)
En un análisis sistemático, los iones destacar de mezclas complejas no una por una, sino grupos enteros utilizando reactivos especiales que dan la misma reacción. Estos reactivos se llaman reactivos de grupo (reactivos de grupo). Dichos reactivos significativamente simplificar el análisis.