Analiza kimike cilësore. Metodologjia e analizës cilësore

Leksioni 3

Analiza cilësore

1. Vasiliev V.P. Kimia analitike: Në 2 vëll. : Libër. 1: Metodat titrimetrike dhe gravimetrike të analizës: tekst shkollor. për kurvar. universitetet që studiojnë në teknologjinë kimike. specialist. - Ed. 4, Stereotip. - M.: Drofa, 2004 .-- 368 f. (Fq. 33 - 35, 263, 309 - 311).

2. Lebedeva M.I. Kimia analitike dhe metodat fiziko-kimike të analizës: tekst shkollor. shtesa / M.I. Lebedev. - Tambov: Shtëpia botuese e Tamb. shteti teknologjisë. Universiteti, 2005 .-- 216 f. - http://window.edu.ru/window_catalog/files/r38085/tstu2005-134.pdf

Analiza cilësore - kjo është një analizë, synojnë që është vendosja e elementeve kimike, joneve, substancave që përmban kampioni.

Metodat analiza cilësore

Metodat e analizës cilësore janë të ndryshme: kimike, fizike, fiziko-kimike.

Metodat e analizës cilësore që bëjnë të mundur përcaktimin e përmbajtjes së elementeve individuale në analit quhen analiza elementare;grupet funksionale – analiza funksionale; komponimet kimike individuale të karakterizuara nga një caktuar peshë molekulare, – analiza molekulare.

Një grup metodash të ndryshme kimike, fizike dhe fiziko-kimike për ndarjen dhe përcaktimin e përbërësve individualë strukturorë (fazor) të sistemeve heterogjene që ndryshojnë në vetitë dhe struktura fizike dhe të kufizuar nga njëra-tjetra me ndërfaqe quhen analiza fazore.

Metodat kimike bazohen në faktin se elementi ose joni që zbulohet shndërrohet në ndonjë përbërje me veti të caktuara. Shndërrimi kimik që ndodh gjatë kësaj quhet përgjigje analitike... Substanca që shkakton këtë transformim quhet reagjent(reagjent).

Reaksionet analitike mund klasifikojnë në mënyrën e mëposhtme:

1. Reagimet në grup: i njëjti reagent reagon me një grup jonesh, duke dhënë të njëjtin sinjal. Për shembull, për të ndarë një grup jonesh (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2+), ata përdorin reaksionin e tyre me jonet Cl - -, duke formuar kështu precipitate të bardha (AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2).

2. Reaksione selektive (selektive)..

Për shembull: reaksioni i niseshtës së jodit. Së pari e përshkroi atë në 1815 kimist gjerman F. Stromeyer... Për këto qëllime, përdoren reagentë organikë.

Për shembull: dimetilglioksime + Ni 2 + → formimi i një precipitati të kuq të kuq të dimetilglioksimit të nikelit.

Duke ndryshuar kushtet e reaksionit analitik, është e mundur që reaksionet joselektive të bëhen selektive.

Për shembull: nëse reaksionet Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 + + Cl - kryhen me ngrohje, atëherë PbCl 2 nuk precipiton, pasi tretet lehtësisht në ujë të nxehtë.

3. Reaksionet e kompleksimit përdoren për maskimin e joneve ndërhyrëse.

Për shembull: për zbulimin e Co 2 + në prani të joneve Fe 3 + - duke përdorur KSCN, reaksioni kryhet në prani të joneve F - -. Në këtë rast, Fe 3 + + 4F - → -, K n = 10 - 16, prandaj, jonet Fe 3 + janë komplekse dhe nuk ndërhyjnë në përcaktimin e joneve të Co 2 +.

V kimi analitike përdoren në vijim reagimet:

1. Hidroliza(sipas kationit, sipas anionit, sipas kationit dhe anionit):

Al 3 + + HOH ↔ Al (OH) 2 + + H +;

CO 3 2 - + HOH ↔ HCO 3 - + OH -;

Fe 3 + + (NH 4) 2 S + HOH → Fe (OH) 3 + ...

2. Reaksionet redoks:

2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4

3. Reaksionet e kompleksimit:

СuSO 4 + 4NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O

4. Reaksionet e reshjeve:

Ba 2 + + SO 4 2 - → BaSO 4 ↓

Përdorimet e analizës cilësore vetëm ato reagime i shoqëruar nga ndonjë efekte të jashtme të dukshme:

1. Formimi ose shpërbërja draft:

Hg 2 + + 2I - → HgI 2 ↓;

HgI 2 + 2KI - → K 2 HgI 4

pa ngjyrë

2. Shfaqje, ndryshim, zhdukje ngjyrimi tretësirë ​​(reaksione me ngjyra):

Mn 2 + → MnO 4 - → MnO 4 2 -

jeshile vjollce pa ngjyre

3. Izolimi gazit:

SO 3 2 - + 2H + → SO 2 + H 2 O.

4. Reagimet e edukimit kristalet forma e përcaktuar rreptësisht (reaksionet mikrokristaloskopike).

5. Reaksionet e ngjyrosjes flakë.

Reaksionet analitike mund të kryhen "të thata" dhe "të lagura".

Shembuj të reaksioneve të kryera "të thata":

- reaksionet e ngjyrosjes së flakës (Na + - e verdhë; Sr 2 + - e kuqe; Ba 2 + - jeshile; Ca 2+ - e kuqe tulle, K + - vjollcë; Li + - e kuqërremtë, Tl 3 + - jeshile, Në + - blu dhe etj.);

- pas shkrirjes së Na 2 B 4 O 7 dhe Co 2 +, Na 2 B 4 O 7 dhe Ni 2 +, Na 2 B 4 O 7 dhe Cr 3 +, " perlat»Boraks me ngjyra të ndryshme. Për shembull, Komponimet Co 2 + do të japin një ngjyrë blu intensive, Cr 3 + - jeshile smeraldi.

Ngjyra e perlave varet nga çfarë në të cilin kon(zona) e flakës, ndodh ngrohja - oksiduese ose reduktuese. Në qendër të flakës në bazë temperatura e fitilit arrin 320 0 С - kjo është zona e rikuperimit, sipër e vendosur zona e oksidimit, temperatura në pjesën e sipërme arrin 1550 0 С.

Metoda për marrjen e perlave thjeshtë. Merrni tel platini një kthesë fundore në vesh dhe tjetra është e salduar në një tub qelqi... Vrimë platini nxehen në flakën e djegësit dhe të nxehtë zhytur në kripë... Kripa ngjitëse fillimisht mbahet nën flakën e djegësit në mënyrë që uji të mos dalë shumë intensivisht dhe më pas shkrihet në pa ngjyrë perla (kripë boraks Na 2 B 4 O 7 · 7H 2 O). Pas kësaj, me një perlë ende të nxehtë, ato preken substancë testuese dhe më pas rifutet në pjesën oksiduese të flakës, duke marrë ngjyrë perla. Vëzhgoni ngjyrën që rezulton në një gjendje të ftohtë dhe të nxehtë.

shpeshherë kryhen reaksione analitike në zgjidhje (Mënyra "e lagur".). Objekti i analizuar (një substancë individuale ose një përzierje substancash) mund të gjendet në çdo gjendja e grumbullimit(të ngurtë, të lëngët, të gaztë). Objekti për analizë quhet mostër, ose Thyej. I njëjti artikull mostra mund të përmbajë në forma të ndryshme kimike... Për shembull: S 0, S 2 -, SO 4 2 -, SO 3 2 - etj. Në varësi të qëllimit dhe detyrës së analizës, pas transferimit të mostrës në tretësirë, kryhet analiza elementare(përcaktimi i përmbajtjes totale të squfurit) ose analiza fazore(përcaktimi i përmbajtjes së squfurit në çdo fazë ose në format e tij kimike individuale).

Në varësi të cilës sasitë e substancës të kryejë operacione gjatë kryerjes së një reaksioni analitik, të dallojë:

– makroanaliza- 1 - 10 g, 10 - 100 ml;

– gjysmë-mikroanalizë- 0,05 - 0,5 g, deri në 10 ml;

– mikroanaliza- 0,001 - 10 -6 g, 0,1 - 10-4 ml;

– ultramikroanaliza- 10 -6 - 10 -9 g, 10-4 - 10 -6 ml;

– submikroanaliza- 10 -9 - 10 -12 g, 10-7 - 10 -10 ml.

ekziston metoda e analizës së rënies futur në praktikën analitike AKTIV. Tananaev (1920)... Reaksionet kryhen në një pjatë porcelani, një rrëshqitje xhami, por më së shpeshti në një rrip letre filtri.

Kur kryeni këtë apo atë reagim analitik, është e nevojshme të vëzhgoni rreptësisht kushte të caktuara rrjedha e saj (temperatura, pH e tretësirës, ​​përqendrimi) në mënyrë që të vazhdojë shpejt dhe kishte mjaft kufiri i ulët i zbulimit. Për shembull, reshjet, tretshmëria e të cilave rritet me rritjen e temperaturës, duhet të merren vetëm në të ftohtë. Në të njëjtën kohë, disa reshje merren vetëm kur nxehen.

Shumë kusht i rëndësishëm- një përqendrim mjaft i lartë i jonit që zbulohet në tretësirë. Sasia më e vogël e një lënde (joni) që mund të zbulohet me ndihmën e këtij reagjenti në një pikë të tretësirës testuese me vëllim 1 mikrolitër (10 -6 l) quhet ndjeshmëria e reaksionit.

Në mënyrë sasiore, ndjeshmëria karakterizohet nga nga treguesit e mëposhtëm:

– Minimumi i hapur (m) Është sasia më e vogël e një lënde ose joni që mund të hapet nga një reaksion i caktuar në kushte të caktuara.

m = nga më parë V min 10 6 mcg

m = V min 10 6 / V para μg

ku nga më parë- përqendrimi kufizues; V min- vëllimi minimal i tretësirës jashtëzakonisht të holluar; V më parë- hollimi kufizues.

– Kufizimi i përqendrimit(nga më parë) Është raporti i masës njësi të një joni të caktuar me masën e sasisë më të madhe të tretësit.

, [μg / ml]

– Kufizoni hollimin(V më parë) Është reciproke e përqendrimit kufizues dhe tregon se sa një tretësirë ​​ujore (në ml) përmban 1 g të jonit që do të përcaktohet.

;

– Vëllimi minimal(V min) Është vëllimi i tretësirës që përmban minimumin hapës të një joni të caktuar.

, [ml]

Ndjeshmëria e reagimit duke shërbyer për të hapur një dhe e njëjta jon, mund të jetë shumë i fortë ndryshojnë. Për shembull, ndjeshmëria e reagimit ndaj Cu 2+:

- nëse përdoret HCl, atëherë m= 1 μg, formohet kompleksi 2-verdhë-jeshile;

- nëse përdoret NH 3, atëherë m= 0,2 μg, formohet kompleksi 2+ me ngjyrë blu;

- nëse përdoret K 4, atëherë m= 0,02 μg, formohet një kompleks i kuq-kafe i Cu 2.

Për të rritur ndjeshmërinë e reaksionit ju mund të përdorni sa vijon truket:

– rrisin kohëzgjatjen reagime, të cilat janë veçanërisht efektive nëse marrin pjesë në të jo elektrolite ose elektrolite të dobëta.

– shtoni në tretësirë etanol zvogëlimi i tretshmërisë së përbërjeve inorganike nëse në reaksion vërehet formimi i një precipitati;

– shkund përzierje reaksioni ujor me ndonjë i papërziershëm me ujë lëng organik.

Tretësira e provës mund të përmbajë jo një jon, a disa... Duke përdorur reaksione specifike, mund të hapni jonin përkatës metodë fraksionale , d.m.th. direkt në pjesë individuale të tretësirës së provës, pavarësisht nga jonet që kombinohen me të dhënën. Analiza fraksionale është hapur Tananaev në 1950.

Dinjiteti analiza fraksionale është shpejtësia zbatimin e tij. Ai luan një rol të rëndësishëm kur i nënshtrohet analizës. përzierje e kufizuar jonet dhe përbërjen përzierjet afërsisht i njohur.

Disavantazhi Metoda e pjesshme është në disa raste mungesa e reaksioneve specifike të besueshme për jone të caktuara.

Prandaj, për jone të tillë, është e nevojshme të zhvillohet një sekuencë specifike reaksionesh për hapjen e joneve individuale, e cila është analiza sistematike... Ai konsiston në faktin se deri te zbulimi i çdo joni filloni vetëm atëherë, kur gjithë jonet e tjera pengimi i hapjes së tij do të jetë para-hapur dhe fshirë. Për shembull, analiza e një përzierjeje që përmban Ba ​​2+ dhe Ca 2+, e hapur me jon oksalat C 2 O 4 2-:

Ва 2+ + С 2 О 4 2- → ВаС 2 О 4 ↓ (e verdhë)

filtrat-Ca 2+ + C 2 O 4 2- → CaC 2 O 4 ↓ (e bardhë)

Në një analizë sistematike, jonet bie në sy nga përzierjet komplekse jo një nga një, por grupe të tëra duke përdorur reagentë të veçantë që japin të njëjtin reaksion. Këta reagentë quhen reagentët e grupit (reagentët e grupit). Reagentë të tillë në mënyrë të konsiderueshme thjeshtojnë analizën.

Analiza e një substance mund të kryhet për të përcaktuar përbërjen e saj cilësore ose sasiore. Në përputhje me këtë, bëhet dallimi ndërmjet analizës cilësore dhe sasiore.

Analiza cilësore bën të mundur përcaktimin se nga cilët elementë kimikë përbëhet analiza dhe cilat jone, grupe atomesh ose molekula përfshihen në përbërjen e tij. Kur studiohet përbërja e një substance të panjohur, një analizë cilësore gjithmonë i paraprin asaj sasiore, pasi zgjedhja e një metode për përcaktimin sasior të pjesëve përbërëse të një analiti varet nga të dhënat e marra gjatë analizës së tij cilësore.

Analiza kimike cilësore bazohet më së shumti në shndërrimin e lëndës analitike në ndonjë përbërje të re me veti karakteristike: ngjyrë, gjendje të caktuar fizike, strukturë kristalore ose amorfe, erë specifike etj. Shndërrimi kimik që ndodh në këtë rast quhet reaksion analitik cilësor, dhe substancat që shkaktojnë këtë transformim quhen reagents (reagents).

Kur analizohet një përzierje e disa substancave që janë të afërta në vetitë kimike, ato ndahen paraprakisht dhe vetëm atëherë kryhen reaksione karakteristike për substancat (ose jonet) individuale, prandaj, një analizë cilësore mbulon jo vetëm reagimet individuale për zbulimin e joneve, por edhe Metodat për ndarjen e tyre.

Analiza sasiore ju lejon të përcaktoni raportet sasiore të pjesëve të një përbërjeje të caktuar ose përzierje substancash. Në ndryshim nga analiza cilësore, analiza sasiore bën të mundur përcaktimin e përmbajtjes së përbërësve individualë të analitit ose të përmbajtjes totale të analitit në produktin e testuar.

cilësore dhe analiza sasiore që bëjnë të mundur përcaktimin e përmbajtjes së elementeve individuale në analit quhen elemente të analizës; grupet funksionale - analiza funksionale; komponimet kimike individuale të karakterizuara nga një peshë e caktuar molekulare - analiza molekulare.

Një grup metodash të ndryshme kimike, fizike dhe fiziko-kimike për ndarjen dhe përcaktimin e përbërësve individualë strukturorë (fazor) të sistemeve heterogjene, të ndryshme në vetitë dhe strukturën fizike dhe të kufizuara nga njëra-tjetra nga ndërfaqet, quhet analiza fazore.

Metodat e analizës cilësore

Në analizën cilësore, vetitë karakteristike kimike ose fizike të kësaj substance përdoren për të përcaktuar përbërjen e substancës së studiuar. Nuk ka absolutisht nevojë për të izoluar elementët që do të zbulohen në formën e tyre të pastër për të zbuluar praninë e tyre në substancën e analizuar. Megjithatë, izolimi i metaleve, jometaleve dhe përbërjeve të tyre në formë të pastër ndonjëherë përdoret në analizat cilësore për identifikimin e tyre, megjithëse kjo metodë e analizës është shumë e vështirë. Për zbulimin e elementeve individuale, përdoren metoda më të thjeshta dhe më të përshtatshme të analizës, bazuar në reaksionet kimike karakteristike të joneve të këtyre elementeve dhe që zhvillohen në kushte të përcaktuara rreptësisht.

Një shenjë analitike e pranisë së elementit të dëshiruar në përbërjen e analizuar është lëshimi i një gazi të karakterizuar nga një erë specifike; në tjetrën - reshjet e një precipitati të karakterizuar nga një ngjyrë e caktuar.

Reagimet ndërmjet të ngurta dhe gazet. Reaksionet analitike mund të zhvillohen jo vetëm në tretësira, por edhe ndërmjet lëndëve të ngurta dhe të gazta.

Një shembull i një reaksioni midis trupave të ngurtë është lirimi i merkurit metalik kur kripërat e tij të thata nxehen me karbonat natriumi. Formimi i tymit të bardhë kur amoniaku i gaztë reagon me klorur hidrogjeni është një shembull i një reaksioni analitik që përfshin substanca të gazta.

Reaksionet e përdorura në analizën cilësore mund të ndahen në grupet e mëposhtme.

1. Reaksionet e reshjeve, të shoqëruara me formimin e precipitateve me ngjyra të ndryshme. Për shembull:

CaC2O4 - e bardhë

Fe43 - blu

CuS - kafe - e verdhë

HgI2 - e kuqe

MnS - rozë e mishit

PbI2 - e artë

Precipitatet që rezultojnë mund të ndryshojnë në një strukturë të caktuar kristalore, tretshmëri në acide, alkale, amoniak, etj.

2. Reaksione të shoqëruara me formimin e gazrave me erë të njohur, tretshmëri etj.

3. Reaksione të shoqëruara me formimin e elektroliteve të dobëta. Ndër reaksione të tilla, si rezultat i të cilave formohen: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3, etj. Reaksione të të njëjtit lloj mund të konsiderohen reaksionet e ndërveprimit acid-bazë, të shoqëruara nga formimi i molekulave neutrale të ujit, reaksioni i formimit të gazeve dhe precipitateve të dobëta të tretshme në ujë dhe reaksioni i kompleksimit.

4. Reaksionet e bashkëveprimit acid-bazë, të shoqëruara me kalimin e protoneve.

5. Reaksionet e kompleksimit, të shoqëruara me shtimin në atome të agjentit kompleks të legjendave të ndryshme - joneve dhe molekulave.

6. Reaksionet e kompleksimit të shoqëruara me ndërveprimet acid-bazë

7. Reaksionet e oksidimit - reduktimit, të shoqëruara me kalimin e elektroneve.

8. Reaksionet e oksidimit - reduktimit të lidhura me ndërveprimin acid - bazë.

9. Reaksionet e oksidimit – reduktimit të shoqëruara me kompleksim.

10. Reaksionet e oksidimit – reduktimit, të shoqëruara me formimin e reshjeve.

11. Reaksionet e shkëmbimit të joneve që ndodhin në shkëmbyesit e kationeve ose anioneve.

12. Reaksionet katalitike të përdorura në metodat kinetike të analizës

Analiza e lagësht dhe e thatë

Reaksionet e përdorura në analizat kimike cilësore më së shpeshti kryhen në tretësirë. Analiti fillimisht tretet dhe më pas zgjidhja e përftuar veprohet me reagentët e duhur.

Për shkrirjen e analitit përdoren ujë i distiluar, acide acetike dhe minerale, aqua regia, amoniak ujor, tretës organikë etj. Pastërtia e tretësve të përdorur është kusht i rëndësishëm për të marrë rezultate të sakta.

Substanca e transferuar në tretësirë ​​i nënshtrohet analizës kimike sistematike. Analiza sistematike përbëhet nga një sërë testesh paraprake dhe reagime pasuese.

Analiza kimike e substancave të provës në tretësirë ​​quhet analizë e lagësht.

Në disa raste, substancat analizohen të thata, pa i transferuar ato në tretësirë. Më shpesh, një analizë e tillë reduktohet në testimin e aftësisë së një lënde për të lyer flakën e pangjyrë të një djegësi në një ngjyrë karakteristike ose për t'i dhënë një ngjyrë të caktuar një shkrirjeje (të ashtuquajturën perla) të përftuar duke ngrohur një substancë me tetraborat natriumi ( kafe) ose fosfat natriumi ("kripë fosforike") në një tel platini.

Metoda kimike dhe fizike e analizës cilësore.

Metodat kimike të analizës. Metodat për përcaktimin e përbërjes së substancave bazuar në përdorimin e vetive të tyre kimike quhen metoda kimike të analizës.

Metodat kimike të analizës përdoren gjerësisht në praktikë. Megjithatë, ata kanë disa disavantazhe. Pra, për të përcaktuar përbërjen e një lënde të caktuar, ndonjëherë është e nevojshme që së pari të veçohet ajo e përcaktuar pjesë përbërëse nga papastërtitë dhe izoloni atë në formën e tij të pastër. Izolimi i substancave në formën e tyre të pastër është shpesh një detyrë shumë e vështirë dhe ndonjëherë e pamundur. Përveç kësaj, për të përcaktuar sasi të vogla të papastërtive (më pak se 10-4%) që përmbahen në analit, ndonjëherë është e nevojshme të merren mostra të mëdha.

Metodat fizike të analizës. Prania e njërit apo tjetrit element kimik në mostër mund të zbulohet pa përdorur reaksionet kimike bazuar drejtpërdrejt në studim vetitë fizike substancë e hulumtuar, për shembull, ngjyrosja e flakës së pangjyrë të një djegësie me ngjyra karakteristike me përbërje të paqëndrueshme të disa elementeve kimike.

Metodat e analizës me të cilat mund të përcaktohet përbërja e substancës së hetuar pa përdorur përdorimin e reaksioneve kimike quhen metoda fizike të analizës. Metodat fizike të analizës përfshijnë metoda të bazuara në studimin e vetive optike, elektrike, magnetike, termike dhe të tjera fizike të substancave të analizuara.

Metodat fizike më të përdorura të analizës përfshijnë sa vijon.

Analiza cilësore spektrale. Analiza spektrale bazohet në vëzhgimin e spektrave të emetimit (spektrat e emetimit, ose rrezatimi) të elementeve që përbëjnë analizën.

Analiza cilësore lumineshente (fluoreshente). Analiza e lumineshencës bazohet në vëzhgimin e lumineshencës (emetimit të dritës) të substancave të analizuara, të shkaktuara nga veprimi i rrezeve ultravjollcë. Metoda përdoret për të analizuar përbërjet organike natyrore, mineralet, furnizime mjekësore, një sërë elementësh etj.

Për të nxitur luminescencën, substanca e provës ose tretësira e saj rrezatohet rrezet ultraviolet... Në këtë rast, atomet e substancës, pasi kanë thithur një sasi të caktuar energjie, kalojnë në një gjendje të ngacmuar. Kjo gjendje karakterizohet nga një furnizim më i madh i energjisë sesa gjendja normale e materies. Kur një substancë kalon nga një gjendje e ngacmuar në një gjendje normale, luminescenca ndodh për shkak të energjisë së tepërt.

Lumineshenca, e cila kalbet shumë shpejt pas ndërprerjes së rrezatimit, quhet fluoreshencë.

Duke vëzhguar natyrën e shkëlqimit lumineshent dhe duke matur intensitetin ose shkëlqimin e ndriçimit të një përbërjeje ose zgjidhjeve të tij, mund të gjykohet përbërja e substancës së studiuar.

Në disa raste, përcaktimet kryhen në bazë të studimit të fluoreshencës që rrjedh nga ndërveprimi i analitit me reagentë të caktuar. Gjithashtu të njohur janë treguesit luminescent që përdoren për të përcaktuar reagimin e mediumit duke ndryshuar fluoreshencën e një tretësire. Treguesit ndriçues përdoren në studimin e mediave me ngjyra.

Analiza strukturore me rreze X. Duke përdorur rrezet xështë e mundur të përcaktohen madhësitë e atomeve (ose joneve) dhe rregullimi i tyre i ndërsjellë në molekulat e kampionit në studim, dmth., rezulton të jetë e mundur të përcaktohet struktura e rrjetës kristalore, përbërja e substancës dhe ndonjëherë prania e papastërtive në të. Metoda nuk kërkon trajtim kimik substancave dhe sasive të mëdha.

Analiza spektrometrike e masës. Metoda bazohet në përcaktimin e grimcave individuale të jonizuara të devijuara fushë elektromagnetike në një masë më të madhe ose më të vogël në varësi të raportit të masës së tyre ndaj ngarkimit (shih librin 2 për më shumë detaje).

Metodat fizike të analizës, duke pasur një sërë përparësish mbi ato kimike, në disa raste bëjnë të mundur zgjidhjen e problemeve që nuk mund të zgjidhen me metoda të analizës kimike; duke përdorur metoda fizike, është e mundur të ndahen elementë që janë të vështirë për t'u ndarë me metoda kimike, si dhe të bëhet regjistrimi i vazhdueshëm dhe automatik i leximeve. Shumë shpesh, metodat fizike të analizës përdoren së bashku me ato kimike, gjë që bën të mundur përdorimin e avantazheve të të dyja metodave. Kombinimi i metodave është veçanërisht thelbësore kur përcaktohen në objektet e analizuara sasi (gjurmë) të parëndësishme papastërtish.

Makro-, gjysmë-mikro- dhe mikrometodat

Analiza e sasive të mëdha dhe të vogla të substancës testuese. Në kohët e vjetra, kimistët analizonin numra të mëdhenj substancën e hetuar. Për të përcaktuar përbërjen e ndonjë lënde, u morën mostra prej disa dhjetëra gramësh dhe u tretën në një vëllim të madh lëngu. Për këtë kërkoheshin edhe enë kimike të kapacitetit të duhur.

Aktualisht, kimistët menaxhojnë në praktikën analitike me sasi të vogla të substancave. Në varësi të sasisë së lëndës analitike, vëllimit të tretësirave të përdorura për analizë dhe kryesisht nga teknika e përdorur për kryerjen e eksperimentit, metodat e analizës ndahen në makro-, gjysmë-mikro- dhe mikrometoda.

Gjatë kryerjes së analizës me metodën makro, për të kryer reaksionin, merren disa mililitra tretësirë ​​që përmban të paktën 0,1 g substancë dhe shtoni të paktën 1 ml tretësirë ​​të reagentit në tretësirën e provës. Reaksionet kryhen në epruveta. Gjatë sedimentimit fitohen precipitate të mëdha, të cilat ndahen me filtrim nëpër hinka me filtra letre.

Analiza e pikave

Teknika e kryerjes së reaksioneve në analizën e pikave. E ashtuquajtura analiza e rënies, e futur në praktikën analitike nga N.A.Tananaev, ka marrë një rëndësi të madhe në kiminë analitike.

Kur punohet me këtë metodë, rëndësi të madhe kanë dukuritë e kapilaritetit dhe të përthithjes, me ndihmën e të cilave mundësohet hapja dhe ndarja e joneve të ndryshme në praninë e tyre të përbashkët. Në analizën e pikave, reaksionet individuale kryhen në pllaka porcelani ose qelqi ose në letër filtri. Në këtë rast, një pikë e tretësirës së provës dhe një pikë e një reagjenti që shkakton ngjyrosjen karakteristike ose formimin e kristalit aplikohen në një pjatë ose letër.

Gjatë kryerjes së reaksionit në letër filtri, përdoren vetitë kapilar-adsorbuese të letrës. Lëngu thithet nga letra dhe përbërja me ngjyrë që rezulton absorbohet zonë e vogël letër, si rezultat i së cilës rritet ndjeshmëria e reaksionit.

Analiza mikrokristaloskopike

Metoda mikrokristaloskopike e analizës bazohet në zbulimin e kationeve dhe anioneve me anë të një reaksioni, si rezultat i të cilit formohet një përbërje me një formë karakteristike kristalore.

Më parë, kjo metodë është përdorur në analizat mikrokimike cilësore. Aktualisht përdoret edhe në analizën e rënies.

Një mikroskop përdoret për të ekzaminuar kristalet e formuara në analizën mikrokristaloskopike.

Kur punoni me të përdoren kristalet e një forme karakteristike substanca të pastra duke futur një pikë të një solucioni ose një kristal të një reagjenti në një pikë të substancës testuese të vendosur në një rrëshqitës xhami. Pas një kohe, shfaqen kristale qartësisht të dallueshme të një forme dhe ngjyre të caktuar.

Metoda e bluarjes me pluhur

Për zbulimin e elementeve të caktuara, ndonjëherë përdoret metoda e fërkimit të një analiti pluhur me një reagent të ngurtë në një pjatë porcelani. Elementi që do të hapet zbulohet nga formimi i përbërjeve karakteristike që ndryshojnë në ngjyrë ose erë.

Metodat e analizës bazuar në ngrohjen dhe shkrirjen e një lënde

Analiza pirokimike. Për analizën e substancave përdoren edhe metoda të bazuara në ngrohjen e lëndës së ngurtë të provës ose shkrirjen e saj me reagentët përkatës. Kur nxehen, disa substanca shkrihen në një temperaturë të caktuar, të tjera sublime dhe në muret e ftohta të pajisjes shfaqen precipitate karakteristike për secilën substancë; disa komponime shpërbëhen kur nxehen me çlirimin e produkteve të gazta etj.

Kur analiti nxehet në një përzierje me reagentët përkatës, ndodhin reaksione të shoqëruara nga një ndryshim i ngjyrës, çlirimi i produkteve të gazta dhe formimi i metaleve.

Analiza cilësore spektrale

Përveç metodës së përshkruar më sipër për të vëzhguar me sy të lirë ngjyrosjen e një flake të pangjyrë kur një tel platini me një analit futet në të, tani përdoren gjerësisht metoda të tjera të studimit të dritës së emetuar nga avujt ose gazrat inkandeshentë. Këto metoda bazohen në përdorimin e pajisjeve speciale optike, një përshkrim i të cilave jepet në kursin e fizikës. Pajisjet spektrale të këtij lloji dekompozohen në një spektër drite me gjatësi vale të ndryshme të emetuar nga një mostër e një lënde të ndezur në flakë.

Në varësi të mënyrës së vëzhgimit të spektrit, instrumentet spektrale quhen spektroskopë, me ndihmën e të cilëve vëzhgojnë vizualisht spektrin, ose spektrografë, në të cilët fotografohen spektrat.

Metoda e analizës kromatografike

Metoda bazohet në thithjen (adsorbimin) selektiv të përbërësve individualë të përzierjes së analizuar nga adsorbues të ndryshëm. Adsorbentët quhen të ngurta, në sipërfaqen e së cilës përthithet substanca e përthithur.

Thelbi i metodës kromatografike të analizës është shkurtimisht si më poshtë. Një tretësirë ​​e përzierjes së substancave që do të ndahet kalon nëpër një tub qelqi (kolona adsorbimi) të mbushur me një adsorbent.

Metodat kinetike të analizës

Metodat e analizës të bazuara në matjen e shpejtësisë së reaksionit dhe përdorimin e vlerës së tij për të përcaktuar përqendrimin kombinohen nën emrin e përgjithshëm të metodave kinetike të analizës (K.B. Yatsimirsky).

Zbulimi cilësor i kationeve dhe anioneve me metoda kinetike kryhet mjaft shpejt dhe relativisht thjesht, pa përdorimin e instrumenteve komplekse.

Metodat e analizës cilësore ndahen në fizike, fiziko-kimike dhe kimike.

Metodat fizike dhe fiziko-kimike të analizës bazohen në matjen e disa parametrave të sistemit, i cili është në funksion të përbërjes. Për shembull, në analiza spektrale të hetojë spektrat e rrezatimit që rrjedhin nga futja e një lënde në flakën e një djegësi ose një harku elektrik. Nga prania në spektrin e linjave karakteristike të këtyre elementeve, ata mësojnë për përbërjen elementare të substancës.

Në metodat fiziko-kimike të analizës, përbërja elementare e substancave gjykohet nga një ose një tjetër veti karakteristike e atomeve ose joneve të përdorura në këtë metodë. Për shembull, në kromatografi, përbërja e një substance përcaktohet nga ngjyra karakteristike e joneve të përthithur në një renditje të caktuar, ose nga ngjyra e përbërjeve të formuara gjatë zhvillimit të kromatogramit.

Nuk është gjithmonë e mundur të vendoset një kufi i rreptë midis metodave fizike dhe fiziko-kimike. Prandaj, ato shpesh kombinohen nën emrin e përgjithshëm metoda "instrumentale".

Metodat kimike bazohen në shndërrimin e analitit në përbërje të reja me veti të caktuara. Me formimin e përbërjeve karakteristike të elementeve, përcaktohet përbërja elementare e substancave. Për shembull, jonet Cu 2+ mund të zbulohen nga formimi i një joni kompleks blu të kaltër [Cu (NH 3) 4] 2+.

Reaksionet analitike cilësore, sipas mënyrës së kryerjes, ndahen në reaksione “të lagëta” dhe “të thata”. Më të rëndësishmet janë reagimet "e lagësht". Për t'i kryer ato, substanca e provës duhet të jetë tretur më parë. Në analizën cilësore, përdoren vetëm ato reaksione që shoqërohen nga ndonjë efekt i jashtëm i dukshëm për vëzhguesin: një ndryshim në ngjyrën e tretësirës; precipitimi ose shpërbërja e precipitatit; lëshimi i gazrave me erë a ngjyrë karakteristike etj.

Veçanërisht shpesh përdoren reaksionet e shoqëruara me formimin e precipitateve dhe një ndryshim në ngjyrën e tretësirës. Reaksione të tilla quhen reaksione "hapëse", pasi ato përdoren për të zbuluar jonet e pranishme në tretësirë. Përdoren gjerësisht edhe reaksionet e identifikimit, me ndihmën e të cilave kontrollohet korrektësia e "zbulimit" të një ose një joni tjetër. Së fundi, përdoren reaksionet e precipitimit, të cilat zakonisht ndajnë një grup jonesh nga një tjetër ose një jon nga jonet e tjera.

Në varësi të sasisë së lëndës analitike, vëllimit të tretësirës dhe teknikës së kryerjes së veprimeve individuale, metodat kimike të analizës cilësore ndahen në makro-, mikro-, gjysmë-mikro- dhe ultra-mikroanaliza, etj.

Në vitin 1955, seksioni i kimisë analitike i Shoqatës Ndërkombëtare për Kiminë e Pastër dhe të Aplikuar miratoi "Klasifikimin e Metodave të Analizës" dhe propozoi emrat e tyre të rinj (Tabela 1.1).

Analiza klasike makrokimike kërkon nga 1 deri në 10 g të një lënde ose nga 10 deri në 100 ml të një tretësire testuese për analizë. Bëhet në epruveta të zakonshme 10-15 ml, ndërsa përdoren edhe gota dhe balona 150-200 ml, hinka filtri dhe pajisje të tjera. Analiza mikrokimike ju lejon të analizoni nga 0,001 në 10 -6 g të një substance ose nga 0,1 në 10 -4 ml të tretësirës së provës. Sipas teknikës së kryerjes, analiza mikrokimike ndahet në metoda mikrokristaloskopike dhe të analizës së pikave.

Metoda mikrokristaloskopike e analizës kryhet duke përdorur një mikroskop. Në një rrëshqitje mikroskopi, një pikë e tretësirës së provës futet në ndërveprim me një pikë të reagentit. Rezultati përbërje kimike përcaktohet nga forma e kristaleve, dhe nganjëherë nga ngjyra ose vetitë optike.

Metoda e analizës së pikave është futur në praktikën analitike nga NA Tananaev që nga viti 1920. Me këtë metodë realizohen reaksione me pika tretësirash dhe reagentë me ndjeshmëri të lartë. Prandaj, përdorimi i tyre bën të mundur zbulimin e sasive shumë të vogla të kationeve. Kjo pamje analiza mund të kryhet në një pjatë porcelani, gota dhe gota ore dhe në letër filtri.

Në gjysmë-mikroanalizë, një kimist punon me mostra të një lënde të studiuar që peshon nga 0,05 në 0,5 g dhe vepron me vëllime tretësish nga 1 deri në 10 ml. Ky lloj analize përdor pjesërisht teknikat e makroanalizës dhe mikroanalizës. Enët dhe pajisjet janë të njëjta si në makroanalizë, por të një lloji të reduktuar.

Metodat e analizës mikro dhe gjysmë mikrokimike kanë linjë e tërë avantazhet ndaj metodave të analizës makrokimike; ato ju lejojnë të kryeni analizën e pikave me më pak kohë dhe reagentë.

Analiza e thatë kryhet me lëndë të ngurta. Ndahet në analiza pirokimike dhe analizë fërkimi.

Analiza pirokimike - ngrohja e një lënde testuese në një flakë djegës me gaz... Le të shqyrtojmë dy metoda të analizës: marrjen e perlave me ngjyra; reaksionet e ngjyrosjes së flakës.

Marrja e perlave me ngjyra. Një numër kripërash dhe oksidesh metali kur treten në fosfat natriumi-amoniumi të shkrirë NaNH 4 HPO 4 · 4H 2 O ose tetraborat natriumi Na 2 B 4 O 7 · l0H 2 O formojnë gota (perla). Duke vëzhguar ngjyrën e tyre, është e mundur të përcaktohet se cilat elemente janë të pranishme në substancën e hetuar. Për shembull, përbërjet e kromit japin perla jeshile smeraldi; komponimet e kobaltit - perlat blu intensive; komponimet e manganit - perlat vjollce-ametist; komponimet e hekurit - perlat e verdhë-kafe; Përbërja e nikelit - perlat e kuqe-kafe, etj. Procedura për prodhimin e perlave është mjaft e thjeshtë. Një tel platini, njëri skaj i të cilit është i përkulur në një vrimë, dhe tjetri është ngjitur në një tub qelqi, nxehet në një flakë djegëse gazi dhe zhytet në kripë, për shembull tetraborat natriumi. Një pjesë e kripës shkrihet pranë telit të nxehtë dhe ngjitet në të. Teli kristal mbahet fillimisht mbi flakën e djegësit dhe më pas vendoset në pjesën e pangjyrë të flakës dhe fitohet një perlë pa ngjyrë. Substanca e provës preket me një perlë të nxehtë, pastaj nxehet në flakën oksiduese të djegësit derisa substanca të tretet plotësisht dhe të shënohet ngjyra e perlës në gjendje të nxehtë dhe të ftohtë.

Reaksionet e ngjyrosjes së flakës. Kripërat e paqëndrueshme të shumë metaleve, kur futen në pjesën jo ndriçuese të flakës së një djegësi me gaz, lyejnë flakën në ngjyra të ndryshme tipike për këto metale (Tabela 1.2). Ngjyra varet nga avujt inkandeshentë të metaleve të lira që rezultojnë nga dekompozimi termik i kripërave kur ato futen në flakën e djegësit.

Reaksionet e ngjyrosjes së flakës funksionojnë mirë vetëm me kripëra të paqëndrueshme (kloride, karbonate dhe nitrate). Kripërat jo të paqëndrueshme (boratet, silikatet, fosfatet) njomet para se të futen në flakë me një acid klorhidrik për t'i kthyer ato në kloride të avullueshme.

Teknikat e analizës pirokimike përdoren në analizën cilësore si test paraprak në analizën e një përzierjeje të lëndëve të ngurta ose si reaksione verifikimi.

Analiza e fërkimit propozuar në 1898 nga F.M. Flavitsky. Në metodën e triturimit, lënda e ngurtë që do të ekzaminohet vendoset në një llaç porcelani dhe triturohet me sasi afërsisht të barabarta të reagentit të ngurtë. Si rezultat i reaksionit, zakonisht formohet një substancë me ngjyrë, sipas ngjyrës së së cilës gjykohet prania e jonit të përcaktuar. Për shembull, për të hapur jonin e kobaltit, disa kristale të klorurit të kobaltit CoCl 2 bluhen me kristale të tiocianatit të amonit NH 4 SCN. Në këtë rast, përzierja bëhet blu për shkak të formimit të një kripe komplekse të kobaltatit tetrarodano (II) të amonit (NH 4) 2:

CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1

Për të hapur anionin acetat CH 3 COO - kristali i kripës triturohet me një sasi të vogël të hidrogjensulfatit të ngurtë të natriumit ose hidrogjensulfatit të kaliumit. Acidi acetik i lirë i çliruar njihet nga era e tij:

CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + CH 3 COOH

Metoda e F.M.Flavitsky pothuajse nuk u zbatua kurrë në praktikë, dhe vetëm në vitet '50 P.M.

Në analizën cilësore të mënyrës "të thatë" reaksionet luajnë një rol ndihmës; ato zakonisht përdoren si teste paraprake dhe reagime verifikimi.

... Qëllimi, metodat e mundshme. Analiza kimike cilësore e substancave inorganike dhe organike

Analiza cilësore ka të vetën synojnë zbulimi i substancave të caktuara ose përbërësve të tyre në objektin e analizuar. Zbulimi kryhet nga identifikimi substancave, pra përcaktimit të identitetit (të njëjtësisë) të AS të objektit të analizuar dhe AS të njohur të substancave të përcaktuara në kushtet e metodës së analizës së aplikuar. Për këtë, kjo metodë shqyrton paraprakisht substancat referente (Kr. 2.1), në të cilat paraprakisht dihet prania e substancave të përcaktuara. Për shembull, u zbulua se prania e një linje spektrale me një gjatësi vale prej 350.11 nm në spektrin e emetimit të aliazhit, kur spektri ngacmohet nga një hark elektrik, tregon praninë e bariumit në aliazh; bluarja e një tretësire ujore kur i shtohet niseshte është AC për praninë e I 2 në të dhe anasjelltas.

Analiza cilësore gjithmonë i paraprin analizës sasiore.

Aktualisht analiza cilësore kryhet me metoda instrumentale: spektrale, kromatografike, elektrokimike etj. Metodat kimike përdoren në faza të veçanta instrumentale (hapja e mostrës, ndarja dhe përqendrimi etj.), por ndonjëherë me ndihmën e analizave kimike mund të merren rezultate. më thjeshtë dhe më shpejt, për shembull, për të vendosur praninë e lidhjeve të dyfishta dhe të trefishta në hidrokarburet e pangopura kur i kalojmë nëpër ujë me brom ose një tretësirë ​​ujore të KMnO 4. Në këtë rast, tretësirat humbasin ngjyrën e tyre.

Një analizë kimike e detajuar cilësore bën të mundur përcaktimin e përbërjeve elementare (atomike), jonike, molekulare (materiale), funksionale, strukturore dhe fazore të substancave inorganike dhe organike.

Në analizën e substancave inorganike, analizat elementare dhe jonike kanë rëndësi parësore, pasi njohuritë për përbërjen elementare dhe jonike janë të mjaftueshme për të përcaktuar përbërjen materiale të substancave inorganike. Vetitë e substancave organike përcaktohen nga përbërja e tyre elementare, por edhe nga struktura e tyre, nga prania e grupeve të ndryshme funksionale. Prandaj, analiza e substancave organike ka specifikat e veta.

Analiza kimike cilësore bazohet në një sistem reaksionesh kimike karakteristike për një substancë të caktuar - ndarje, ndarje dhe zbulim.

Kërkesat e mëposhtme u imponohen reaksioneve kimike në analizën cilësore.

1. Reagimi duhet të jetë pothuajse i menjëhershëm.

2. Reagimi duhet të jetë i pakthyeshëm.

3. Reagimi duhet të shoqërohet nga një efekt i jashtëm (AC):

a) një ndryshim në ngjyrën e tretësirës;

b) formimi ose shpërbërja e precipitatit;

c) çlirimin e substancave të gazta;

d) ngjyrosja e flakës etj.

4. Përgjigja duhet të jetë e ndjeshme dhe sa më specifike që të jetë e mundur.

Reagimet që ju lejojnë të merrni një efekt të jashtëm me analitin quhen analitike , dhe substanca e shtuar për këtë është reagjent ... Reaksionet analitike të kryera ndërmjet trupave të ngurtë quhen " mënyrë të thatë ", Dhe në zgjidhje -" mënyrë të lagësht ».

Reaksionet e "rrugës së thatë" përfshijnë reaksionet që kryhen duke bluar një substancë të ngurtë testuese me një reagent të ngurtë, si dhe duke marrë gota (perla) me ngjyrë duke shkrirë disa elementë me ngjyrë kafe.

Shumë më shpesh, analiza kryhet "nga rruga e lagësht", për të cilën analiti transferohet në një zgjidhje. Mund të kryhen reaksione me tretësirë epruvetë, pikatore dhe mikrokristalore metodat. Në rastin e gjysmë-mikro-analizës in vitro, ajo kryhet në epruveta me kapacitet 2-5 cm 3. Për të ndarë sedimentet, përdoret centrifugimi dhe avullimi kryhet në gota ose kavanoza prej porcelani. Analiza e pikave (N.A. Tananaev, 1920) kryhet në pllaka porcelani ose shirita letre të filtruar, duke marrë reaksione ngjyrash kur një pikë e tretësirës së reagentit shtohet në një pikë të tretësirës së substancës. Analiza mikrokristaline bazohet në zbulimin e komponentëve duke përdorur reaksione që rezultojnë në komponime me ngjyrën dhe formën karakteristike të kristaleve të vëzhguara nën një mikroskop.

Për analizën kimike cilësore, përdoren të gjitha llojet e reaksioneve të njohura: acid-bazë, redoks, precipitim, kompleksim dhe të tjera.

Analiza cilësore e tretësirave të substancave inorganike reduktohet në zbulimin e kationeve dhe anioneve. Për ta bërë këtë, përdorni të përgjithshme dhe private reagimet. Reaksionet e përgjithshme japin një efekt të ngjashëm të jashtëm (AS) me shumë jone (për shembull, formimi i kationeve të precipitateve të sulfateve, karbonateve, fosfateve, etj.), Dhe ato të veçanta - me 2-5 jone. Sa më pak të jetë numri i joneve që japin një AS të ngjashëm, aq më selektive konsiderohet reagimi. Reagimi quhet specifike kur lejon që një jon të zbulohet në prani të gjithë të tjerëve. Specifike, për shembull, për jonin e amonit është reagimi:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

Amoniaku zbulohet nga era ose nga njolla blu e një letre lakmusi të kuqe të zhytur në ujë dhe të vendosur mbi një epruvetë.

Selektiviteti i reaksioneve mund të rritet duke ndryshuar kushtet e tyre (pH) ose duke aplikuar maskim. Maskimi konsiston në uljen e përqendrimit të joneve ndërhyrës në tretësirë ​​nën kufirin e zbulimit të tyre, për shembull, duke i lidhur ato në komplekse pa ngjyrë.

Nëse përbërja e tretësirës së analizuar është e thjeshtë, atëherë ajo analizohet pas maskimit. thyesore mënyrë. Ai konsiston në zbulimin e një joni në çdo sekuencë në prani të të gjithë të tjerëve duke përdorur reaksione specifike, të cilat kryhen në pjesë të veçanta të tretësirës së analizuar. Meqenëse ka pak reagime specifike, kur analizojnë një përzierje komplekse jonike, ato përdorin sistematike mënyrë. Kjo metodë bazohet në ndarjen e përzierjes në grupe jonesh me të ngjashme vetitë kimike duke i kthyer ato në precipitate me ndihmën e reagentëve të grupit, me reagentët gruporë që veprojnë në të njëjtën pjesë të tretësirës së analizuar sipas një sistemi të caktuar, në një sekuencë të përcaktuar rreptësisht. Precipitatet ndahen nga njëri-tjetri (për shembull, me centrifugim), më pas shpërndahen në një mënyrë të caktuar dhe përftohen një sërë zgjidhjesh, duke i lejuar secilit të zbulojë një jon të veçantë nga një reagim specifik ndaj tij.

Ekzistojnë disa metoda sistematike të analizës, të emërtuara sipas grupit të reagentëve të përdorur: sulfid hidrogjeni, acid-bazë, amoniak-fosfat tjera. Metoda klasike e sulfurit të hidrogjenit bazohet në ndarjen e kationeve në 5 grupe duke marrë sulfidet ose përbërjet e tyre squfuri kur ekspozohen ndaj H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS në kushte të ndryshme.

Më gjerësisht e përdorur, e aksesueshme dhe e sigurt është metoda acido-bazike, në të cilën kationet ndahen në 6 grupe (Tabela 1.3.1.). Numri i grupit tregon sekuencën e ekspozimit ndaj reagentit.

Tabela 1.3.1

Klasifikimi i kationeve sipas metodës acido-bazike

Numri i grupit	Kationet	Reagent grupor	Tretshmëria e përbërjeve
I	Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+	2MHCl	Kloridet janë të patretshme në ujë
II	Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+	1 MH 2 SO 4	Sulfatet janë të patretshme në ujë
III	Zn 2+, Al 3+, Cr 3+, Sn 2+, Si 4+, As	4MNaOH	Hidroksidet janë amfoterike, të tretshme me tepricë të alkalit
IV	Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+	25% NH 3	Hidroksidet janë të patretshme me tepricë të NaOH ose NH 3
Numri i grupit	Kationet	Reagent grupor	Tretshmëria e përbërjeve
V	Co 2+, Ni 2+, Cu 2+, Cd 2+, Hg 2+	25% NH 3	Hidroksidet treten në tepricë të NH 3 për të formuar komponime komplekse
VI	Na +, K +, NH 4 +	Nr	Kloridet, sulfatet, hidroksidet janë të tretshme në ujë

Gjatë analizës, anionet në përgjithësi nuk ndërhyjnë me njëri-tjetrin, prandaj, reagentët e grupit përdoren jo për ndarje, por për të kontrolluar praninë ose mungesën e një ose një grupi tjetër anionesh. Nuk ka një klasifikim sistematik të anioneve në grupe.

Në mënyrën më të thjeshtë, ato mund të ndahen në dy grupe në lidhje me jonin Ba 2+:

a) duke dhënë përbërës lehtësisht të tretshëm në ujë: Cl -, Br -, I -, CN -, SCN -, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , ClO 3 -, ClO -;

b) dhënia e përbërjeve të dobëta të tretshme në ujë: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.

Analiza kimike cilësore e substancave organike ndahet në elementare , funksionale , strukturore dhe molekulare .

Analiza fillon me testet paraprake të lëndës organike. Për të ngurtë, matet t shkrirja. , për lëng - t vlim ose , indeksi i thyerjes. Masa molare përcaktohet nga një ulje e ngricave ose një rritje në t bale, domethënë me metoda krioskopike ose ebulioskopike. Një karakteristikë e rëndësishmeështë tretshmëria, në bazë të së cilës ekzistojnë skemat e klasifikimit të substancave organike. Për shembull, nëse një substancë nuk tretet në H 2 O, por shpërndahet në një tretësirë ​​5% të NaOH ose NaHCO 3, atëherë ajo i përket grupit të substancave, që përfshin acide organike të forta, acide karboksilike me më shumë se gjashtë atome karboni. , fenolet me zevendesues ne pozicione orto dhe para, -diketone.

Tabela 1.3.2

Reaksionet për identifikimin e përbërjeve organike

Lloji i lidhjes	Grupi funksional që merr pjesë në reagim	Reagent
Aldehidi	C = O	a) 2,4 - dinitrofenilhidrozid b) hidroksilaminë hidroklorur c) hidrogjen sulfat natriumi
Amine	- NH 2	a) acidi azotik b) benzensulfokloridi
Hidrokarbure aromatike	Azoksibenzen dhe klorur alumini
Keton	C = O	Shih aldehidin
Hidrokarbure të pangopura	- C = C - - C ≡ C -	a) Tretësirë ​​KMnO 4 b) Tretësirë ​​Br 2 në СCL 4
Komponimi nitro	- JO 2	a) Fe (OH) 2 (kripë Mohr + KOH) b) pluhur zinku + NH 4 Cl c) Tretësirë ​​20% NaOH
Alkooli	(R) - OH	a) (NH 4) 2 b) tretësirë ​​e ZnCl 2 në HCl c) acid jodik
Fenolit	(Ar) - OH	a) FeCl 3 në piridinë b) ujë me brom
Eteri është i thjeshtë	(R') - OSE	a) acidi hidrojodik b) uji bromik
Eter kompleks	(R') - COOR	a) tretësirë ​​NaOH (ose KOH) b) hidroksilaminë hidroklorur

Analiza elementare zbulon elementet e përfshira në molekulat e substancave organike (C, H, O, N, S, P, Cl, etj.). Në shumicën e rasteve, lënda organike zbërthehet, produktet e dekompozimit treten dhe elementët në tretësirën që rezulton përcaktohen si në substancat inorganike. Për shembull, kur zbulohet azoti, kampioni shkrihet me kalium metalik për të marrë KCN, i cili trajtohet me FeSO 4 dhe konvertohet në K 4. Duke shtuar një tretësirë ​​të joneve Fe 3+ në këtë të fundit, fitohet bluja prusiane Fe 4 3 - (AC për praninë e N).

I. Tashmë gjatë studimit, mund të supozohet për rezultatet e tij, por zakonisht këto përfundime konsiderohen si paraprake dhe të dhëna më të besueshme dhe më të qëndrueshme mund të merren vetëm si rezultat i një analize të kujdesshme.

Analiza e të dhënave në punën sociale ka të bëjë me integrimin e të gjithë informacionit të mbledhur dhe sjelljen e tij në një formë që është e lehtë për t'u shpjeguar.

Metodat për analizimin e informacionit social mund të ndahen me kusht në dy klasa të mëdha në përputhje me formën në të cilën paraqitet ky informacion:

– cilësisëmetodat industriale fokusuar në analizën e informacionit të paraqitur kryesisht në verbale formë.

– sasioremetodat janë të natyrës matematikore dhe paraqesin teknika përpunimi dixhitale informacion.

Analiza cilësore është një parakusht për aplikimin e metodave sasiore, ajo ka për qëllim identifikimin e strukturës së brendshme të të dhënave, domethënë sqarimin e atyre kategorive që përdoren për të përshkruar sferën e studiuar të realitetit. Në këtë fazë bëhet përcaktimi përfundimtar i parametrave (variablave) të nevojshëm për një përshkrim shterues. Kur ka kategori të qarta përshkruese, është e lehtë të kalohet në procedurën më të thjeshtë të matjes - numërimin. Për shembull, nëse zgjidhni një grup njerëzish në nevojë ndonjë ndihmë, atëherë mund të numëroni numrin e njerëzve të tillë në një lagje të caktuar.

Me një analizë cilësore, bëhet e nevojshme të prodhohet ngjeshja e të dhënavebashkim, pra të merren të dhënat në formë më kompakte.

Metoda kryesore e ngjeshjes së informacionit është kodimi procesi i analizimit të informacionit cilësor, i cili përfshin përzgjedhjen e segmenteve semantike teksti apo sjellje reale, e tyre kategorizimi (emërtimi) dheriorganizim.

Për ta bërë këtë, gjeni dhe shënoni në vetë tekstin Celësfjalët, domethënë ato fjalë dhe shprehje që mbajnë ngarkesën kryesore kuptimore tregojnë drejtpërdrejt përmbajtjen e tekstit në tërësi ose fragmentin e tij të veçantë. Përdoren lloje të ndryshme theksimi: nënvizimi me një ose dy rreshta, kodimi i ngjyrave, shenjat në margjina, të cilat mund të jenë edhe ikona, edhe komente shtesë. Për shembull, mund të theksoni ato fragmente ku klienti flet për veten e tij. Nga ana tjetër, mund të veçoni gjithçka që ka të bëjë me shëndetin e tij, mund të veçoni ato probleme që klienti është në gjendje t'i zgjidhë vetë dhe ato probleme për zgjidhjen e të cilave ai ka nevojë për ndihmë nga jashtë.

Janë shënuar fragmente të ngjashme në përmbajtje në te njejtën mënyrë... Kjo lejon që ato të identifikohen lehtësisht dhe, nëse është e nevojshme, të mblidhen së bashku. Pastaj fragmentet e përzgjedhura kërkohen nën tituj të ndryshëm. Duke analizuar tekstin, ju mund të krahasoni fragmentet e tij individuale me njëri-tjetrin, duke identifikuar ngjashmëritë dhe dallimet.

Materiali i përpunuar në këtë mënyrë bëhet lehtësisht i dukshëm. Pikat kryesore dalin në pah, sikur ngrihen mbi masën e detajeve. Bëhet e mundur të analizohet marrëdhënia mes tyre, të identifikohen ato strukturën e përgjithshme dhe mbi këtë bazë parashtrojnë disa hipoteza shpjeguese.

Kur studiohen disa objekte në të njëjtën kohë (të paktën dy) dhe kur krahasimi me qëllimin e zbulimit të ngjashmërive dhe dallimeve bëhet metoda kryesore e analizës, ajo zbatohet. metodë krahasuesed... Numri i objekteve të studiuara këtu është i vogël (më shpesh dy ose tre), dhe secila prej tyre studiohet në thellësi dhe mjaftueshëm gjithëpërfshirëse.

Është e nevojshme të gjendet një formë e paraqitjes së të dhënave që është më e përshtatshme për analizë. Teknika kryesore këtu është skematizimi. Skema thjeshton gjithmonë marrëdhënien reale, ashpërson pamjen e vërtetë. Në këtë kuptim, skematizimi i marrëdhënieve është në të njëjtën kohë ngjeshja e informacionit. Por ai gjithashtu presupozon gjetjen e një forme vizuale dhe lehtësisht të dukshme të prezantimit të informacionit. Këtij qëllimi i shërben konsolidimi i të dhënave në tabelat ose grafikët.

Për lehtësinë e krahasimit, materiali reduktohet në tabelat... Struktura e përgjithshme e tabelës është si më poshtë: secila qelizë përfaqëson kryqëzimin e një rreshti dhe një kolone. Tabela është e përshtatshme në atë që mund të përfshijë të dhëna sasiore dhe cilësore. Qëllimi i tabelës është që ju mund të shikoni përreth saj. Prandaj, zakonisht tabela duhet të përshtatet në një fletë. Tabela kryesore e përdorur për analizë shpesh vizatohet në një copë letre të madhe. Por një tryezë e madhe gjithmonë mund të ndahet në disa pjesë, domethënë të bëni disa tabela prej saj. Më shpesh, rreshti korrespondon me një rast, dhe kolonat përfaqësojnë aspektet e ndryshme të tij (karakteristikat).

Një teknikë tjetër për paraqitjen koncize dhe vizuale të informacionit është grafikët... Ekzistojnë lloje të ndryshme diagramesh, por pothuajse të gjitha janë diagrame strukturore, në të cilat elementët përshkruhen me forma konvencionale (drejtkëndësha ose ovale), dhe lidhjet midis tyre përfaqësohen me vija ose shigjeta. Për shembull, është e përshtatshme të përdoret një diagram për të përfaqësuar strukturën e çdo organizate. Elementet e tij janë njerëzit, ose më mirë, pozicionet. Nëse organizata është e madhe, atëherë elementet më të mëdha strukturore - nënndarjet - përzgjidhen si elementë. Me ndihmën e diagramit, është e lehtë të përfaqësohet hierarkia e marrëdhënieve (sistemi i vartësisë): pozicionet e larta janë të vendosura në diagramin e mësipërm, dhe ato të vogla janë më poshtë. Linjat që lidhin elementët tregojnë saktësisht se kush kujt i raporton.

Diagramet mund të përdoren gjithashtu për të identifikuar strukturën logjike të ngjarjeve ose tekstit. Në këtë rast, fillimisht bëhet një analizë semantike dhe ravijëzohen ngjarjet ose përbërësit nyjorë dhe më pas ato paraqiten në formë grafike që lidhja ndërmjet tyre të bëhet sa më e qartë. Është e qartë se skematizimi çon në një ashpërsim të figurës për shkak të mospërfshirjes së shumë detajeve. Sidoqoftë, informacioni është i ngjeshur, duke e shndërruar atë në një formë që është e përshtatshme për perceptim dhe memorizim.

Kështu, teknikat kryesore të analizës cilësore janë kodimi dhe prezantimi vizual i informacionit.

II. Analiza sasiore përfshin metodat e përshkrimit statistikor të kampionit dhe metodat e përfundimit statistikor (testimi i hipotezave statistikore).

Metodat sasiore (statistikore) të analizës përdoren gjerësisht në kërkimin shkencor në përgjithësi dhe në shkencat sociale në veçanti. Sociologët përdorin metoda statistikore për të përpunuar rezultatet e sondazheve masive të opinionit publik. Psikologët përdorin aparatin e statistikave matematikore për të krijuar mjete të besueshme diagnostike - teste.

Të gjitha metodat e analizës sasiore zakonisht ndahen në dy grupe të mëdha. Metodat statistikorepërshkrimi i kujt kanë për qëllim marrjen e një karakterizimi sasior të të dhënave të marra në një studim të caktuar. Metodat statistikoretërheqje ju lejon të zgjeroni saktë rezultatet e marra në një studim të veçantë në të gjithë fenomenin si të tillë, për të nxjerrë përfundime të përgjithshme. Metodat statistikore bëjnë të mundur identifikimin e tendencave të qëndrueshme dhe ndërtimin mbi këtë bazë të teorive të krijuara për t'i shpjeguar ato.

Shkenca gjithmonë merret me diversitetin e realitetit, por detyrën e saj e sheh në zbulimin e rendit të gjërave, njëfarë stabiliteti brenda diversitetit të vëzhguar. Statistikat ofrojnë teknika të përshtatshme për analiza të tilla.

Për të përdorur statistikat, kërkohen dy kushte themelore:

a) është e nevojshme të keni të dhëna për një grup (kampion) njerëzish;

b) këto të dhëna duhet të paraqiten në formë të formalizuar (kodifikuar).

Është e nevojshme të merret në konsideratë gabim i mundshëm kampionimi, duke qenë se për studim janë marrë vetëm të anketuar individualë, nuk ka asnjë garanci që ata janë përfaqësues tipikë të grupit social në tërësi. Gabimi i kampionimit varet nga dy pika: nga madhësia e kampionit dhe nga shkalla e ndryshimit të tiparit që i intereson studiuesit. Sa më i madh të jetë kampioni, aq më pak ka të ngjarë që në të të përfshihen individë me vlera ekstreme të ndryshores së studiuar. Nga ana tjetër, sa më e vogël të jetë shkalla e variacionit të një veçorie, aq më afër do të jetë në përgjithësi çdo vlerë mesatares së vërtetë. Duke ditur madhësinë e kampionit dhe duke marrë një masë të shpërndarjes së vëzhgimeve, është e lehtë të nxirret një tregues i quajtur gabim standard i mesatares. Ai jep intervalin në të cilin duhet të qëndrojë mesatarja e vërtetë e popullsisë.

Përfundimi statistikor është procesi i testimit të hipotezave. Për më tepër, fillimisht gjithmonë supozohet se dallimet e vëzhguara janë të rastësishme, domethënë, kampioni i përket të njëjtit popullata e përgjithshme... Në statistika, ky supozim quhet zero gihipoteza.