Metodat analiza cilësore ndahen në fizike, fizikokimike dhe kimike.
Metodat fizike dhe fiziko-kimike të analizës bazohen në matjen e çdo parametri të sistemit, i cili është një funksion i përbërjes. Për shembull, analiza spektrale ekzaminon spektrat e emetimit që ndodhin kur një substancë futet në flakën e një ndezësi ose një harku elektrik. Nga prania në spektrin e linjave karakteristike të këtyre elementeve, ata mësojnë rreth përbërjes elementare të substancës.
Në metodat fiziko-kimike të analizës, përbërja themelore e substancave gjykohet nga një ose një tjetër karakteristikat karakteristike të atomeve ose joneve të përdorura në kjo metodë... Për shembull, në kromatografi, përbërja e një substance përcaktohet nga ngjyra karakteristike e joneve të thithur në një rend të caktuar, ose nga ngjyra e përbërjeve të formuara gjatë zhvillimit të kromatogramit.
Nuk është gjithmonë e mundur të vendosni një kufi të rreptë midis metodave fizike dhe fiziko-kimike. Prandaj, ato shpesh grupohen së bashku nën emrin e përgjithshëm metodat "instrumentale".
Metodat kimike bazohen në shndërrimin e një analiti në përbërje të reja me veti specifike. Me formimin e përbërjeve karakteristike të elementeve, përcaktohet përbërja elementare e substancave. Për shembull, jonet Cu 2+ mund të zbulohen nga formimi i një joni kompleks [Cu (NH 3) 4] 2+ azure me ngjyre blu.
Reaksionet analitike cilësore, sipas mënyrës së kryerjes së tyre, ndahen në reaksione "të lagura" dhe "të thata". Më të rëndësishmet janë reagimet "e lagura". Për t'i kryer ato, lënda provë duhet të tretet më parë. Në analizën cilësore, përdoren vetëm ato reagime që shoqërohen me ndonjë efekt të jashtëm që vihet re mirë nga vëzhguesi: një ndryshim në ngjyrën e tretësirës; reshjet ose shpërbërja e precipitatit; çlirimi i gazrave me erë ose ngjyrë karakteristike, etj.
Sidomos shpesh përdoren reaksione të shoqëruara me formimin e precipitatit dhe një ndryshim në ngjyrën e tretësirës. Reaksione të tilla quhen reaksione "hapëse", pasi ato përdoren për të zbuluar jonet e pranishme në tretësirë. Reaksionet e identifikimit përdoren gjithashtu gjerësisht, me anë të të cilave kontrollohet korrektësia e "zbulimit" të një ose një joni tjetër. Më në fund, përdoren reaksione të reshjeve, të cilat zakonisht ndajnë një grup jonesh nga një tjetër ose një jon nga jonet e tjerë.
Në varësi të sasisë së analizës, vëllimit të tretësirës dhe teknikës për kryerjen e operacioneve individuale, metodat kimike të analizës cilësore ndahen në makro-, mikro-, gjysmë-mikro- dhe ultra-mikroanalizë, etj.
Në vitin 1955, seksioni i kimisë analitike të Shoqatës Ndërkombëtare për Kiminë e Pastër dhe të Zbatuar miratoi "Klasifikimin e Metodave të Analizës" dhe propozoi emrat e tyre të rinj (Tabela 1.1).
Makro klasike analiza kimike kërkon për analizë nga 1 në 10 g të substancës ose nga 10 në 100 ml të tretësirës së provës. Ajo kryhet në provëzat e zakonshme 10-15 ml, ndërsa përdoren edhe gota dhe balonë 150-200 ml, gypa filtri dhe pajisje të tjera. Analiza mikrokimike ju lejon të analizoni nga 0.001 në 10 -6 g të një substance ose nga 0.1 në 10 -4 ml të tretësirës së provës. Sipas teknikës së kryerjes, analiza mikrokimike ndahet në metodat e analizës mikrokristaloskopike dhe të rënies.
Metoda mikrokristaloskopike e analizës kryhet duke përdorur një mikroskop. Në një rrëshqitje të mikroskopit, një pikë e tretësirës së provës futet në bashkëveprim me një pikë të reagensit. Përbërja kimike që rezulton përcaktohet nga forma e kristaleve, dhe nganjëherë nga ngjyra e saj ose vetitë optike.
Metoda e pikave të analizës është futur në praktikën analitike nga NA Tananaev që nga viti 1920. Me këtë metodë, reagimet kryhen me pika të tretësirave dhe reagentëve me ndjeshmëri të lartë. Përdorimi i tyre, pra, bën të mundur zbulimin e sasive shumë të vogla të kationeve. Kjo lloj analize mund të kryhet në një pllakë porcelani, gotë qelqi dhe ora dhe në letër filtri.
Në gjysmë-mikroanalizë, një kimist punon me mostrat e një substance të hetuar që peshon nga 0,05 deri në 0,5 g dhe operon me vëllime tretësirash nga 1 deri në 10 ml. Ky lloj i analizës përdor pjesërisht teknikat e makroanalizës dhe mikroanalizës. Enë dhe pajisje janë të njëjta si në makroanalizë, por të një lloji të reduktuar.
Metodat e analizës mikro dhe gjysëm mikrokimike kanë linjë e tërë avantazhet mbi metodat e analizës makrokimike; ato ju lejojnë të kryeni analizën e rënies me më pak kohë dhe reagentë.
Analiza e thatë kryhet me trupa të ngurtë. Isshtë e ndarë në analizë pirokimike dhe analizë fërkimi.
Analiza pirokimike - ngrohja e një substance provë në flakë ndezës gazi... Le të shqyrtojmë dy metoda të analizës: marrja e perlave me ngjyra; reagimet e ngjyrosjes së flakës.
Marrja e perlave me ngjyra. Një numër i kripërave dhe oksideve metalike kur treten në fosfat natriumi-amonium të shkrirë NaNH 4 HPO 4 · 4H 2 O ose tetraborati natriumi Na 2 B 4 O 7 · l0H 2 O formojnë gota (perlat). Duke vëzhguar ngjyrën e tyre, është e mundur të përcaktohet se cilat elementë janë të pranishëm në substancën nën studim. Për shembull, përbërësit e kromit japin perlat jeshile smerald; përbërjet e kobaltit - perlat blu intensive; përbërjet e manganit - perlat vjollcë-ametiste; përbërje hekuri - perlat e verdha-kafe; përbërja e nikelit - perlat e kuqe-kafe, etj. Metoda e marrjes së perlave është mjaft e thjeshtë. Një tel platin, një skaj i të cilit është i përkulur në një vrimë, dhe tjetri është ngjitur në një tub qelqi, nxehet në një flakë të ndezjes së gazit dhe zhytet në kripë, për shembull tetraborati i natriumit. Disa nga kripa shkrihen pranë telit të nxehtë dhe ngjiten në të. Teli kristal mbahet fillimisht mbi flakën e ndezësit dhe pastaj vendoset në pjesën e pangjyrë të flakës dhe merret një margaritar pa ngjyrë. Substanca e provës preket me një margaritar të nxehtë, pastaj nxehet në flakën oksiduese të ndezësit derisa substanca të tretet plotësisht dhe ngjyra e margaritarit të shënohet në gjendje të nxehtë dhe të ftohtë.
Reagimet e ngjyrosjes së flakës. Kripërat e paqëndrueshme të shumë metaleve, kur futen në pjesën jo të ndritshme të flakës së një ndezësi gazi, lyejnë flakën në ngjyra të ndryshme tipike për këto metale (Tabela 1.2). Ngjyra varet nga avujt inkandeshentë të metaleve të lira që rezultojnë nga dekompozimi termik i kripërave kur ato futen në flakën e ndezësit.
Reaksionet e ngjyrosjes së flakës funksionojnë mirë vetëm me kripëra të paqëndrueshme (klorure, karbonate dhe nitrate). Kripërat jo të paqëndrueshme (borat, silikatet, fosfatet) lagen para se të futen në flakë me një përqendrim acid klorhidrik për t’i shndërruar ato në klorure të paqëndrueshme.
Teknikat e analizës pirokimike përdoren në analizën cilësore si një provë paraprake në analizën e një përzierje të lëndëve të ngurta ose si reaksione verifikuese.
Analiza e fërkimit propozuar në 1898 nga F.M. Flavitsky. Në metodën e tretjes, lënda e ngurtë që do të ekzaminohet vendoset në një llaç prej porcelani dhe copëtohet me sasi afërsisht të barabarta të reagensit të ngurtë. Si rezultat i reagimit, zakonisht formohet një substancë me ngjyrë, sipas ngjyrës së së cilës gjykohet prania e jonit të përcaktuar. Për shembull, për të hapur jonin e kobaltit, disa kristale të klorurit të kobaltit CoCl 2 bluhen me kristale të tiocianatit të amonit NH 4 SCN. Në këtë rast, përzierja bëhet blu për shkak të formimit të një kripe komplekse të kobaltatit të amoniumit tetrarodano (II) (NH 4) 2:
CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1
Për të hapur anionin acetat CH 3 COO - kristali i kripës triturohet me një sasi të vogël hidrogjeni sulfat natriumi ose sulfat hidrogjeni kaliumi. Acidi i lirë acetik i çliruar njihet nga aroma e tij:
CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + CH 3 COOH
Metoda e F.M. Flavitsky nuk u përdor pothuajse kurrë në praktikë dhe vetëm në vitet 50 të shekullit të kaluar P.M. Isakov zgjeroi dhe thelloi ndjeshëm metodën e bluarjes dhe tregoi përshtatshmërinë e zbatimit të saj në analizën e xeheve dhe mineraleve në kushtet e fushës.
Në analizën cilësore, reaksionet "e thatë" luajnë një rol ndihmës; ato zakonisht përdoren si teste paraprake dhe reagime verifikuese.
Tashmë gjatë studimit, mund të supozohet për rezultatet e tij, por zakonisht këto konkluzione konsiderohen si paraprake, dhe të dhëna më të besueshme dhe solide mund të merren vetëm si rezultat i një analize të kujdesshme.
Analiza e të dhënave në punën sociale ka të bëjë me integrimin e të gjithë informacionit të mbledhur dhe sjelljen e tij në një formë që është e lehtë për tu shpjeguar.
Metodat për analizimin e informacionit shoqëror mund të ndahen me kusht në dy klasa të mëdha në përputhje me formën në të cilën prezantohet ky informacion:
- metodat cilësore u përqendrua në analizën e informacionit të prezantuar kryesisht në verbal formë
- metodat sasiore janë të natyrës matematikore dhe përfaqësojnë teknikat e përpunimit dixhital informacioni.
Analiza cilësore është një parakusht për aplikimin metodat sasiore, synon të identifikojë struktura e brendshme të dhëna, domethënë, për të sqaruar ato kategori që përdoren për të përshkruar sferën e studiuar të realitetit. Në këtë fazë, bëhet përkufizimi përfundimtar i parametrave (ndryshoreve) të nevojshme për një përshkrim shterues. Kur ka kategori të qarta përshkruese, është e lehtë të kalohet në procedurën më të thjeshtë të matjes - numërimit. Për shembull, nëse zgjidhni një grup njerëzish në nevojë disa ndihma, atëherë mund të llogaritni numrin e njerëzve të tillë në këtë mikro distrikt.
Me një analizë cilësore, bëhet e nevojshme të prodhohet kompresimi i informacionit, domethënë për të marrë të dhëna në një formë më kompakte.
Metoda kryesore e kompresimit të informacionit është kodimi - procesi i analizimit të informacionit me cilësi të lartë, i cili përfshin zgjedhjen e segmenteve semantike teksti ose sjellja reale, e tyre kategorizimi (emërtimi) dhe riorganizimi.
Për ta bërë këtë, gjeni dhe shënoni në vetë tekstin fjalë kyçe, domethënë ato fjalë dhe shprehje që mbajnë ngarkesën kryesore semantike tregojnë drejtpërdrejt përmbajtjen e tekstit në tërësi ose fragmentin e tij të veçantë. Përdoren lloje të ndryshme të theksimit: nënvizimi me një ose dy rreshta, kodimi i ngjyrave, shënimet në kufij, të cilat mund të kenë karakterin e ikonave shtesë dhe komenteve. Për shembull, ju mund të theksoni ato fragmente ku klienti flet për veten e tij. Nga ana tjetër, ju mund të veçoni gjithçka që ka të bëjë me shëndetin e tij, ju mund të ndani ato probleme që klienti është në gjendje të zgjidhë vetë, dhe ato probleme për zgjidhjen e të cilave ai ka nevojë për ndihmë nga jashtë.
Fragmente të ngjashme në përmbajtje shënohen në të njëjtën mënyrë. Kjo lejon që ata të identifikohen lehtësisht dhe, nëse është e nevojshme, të mblidhen së bashku. Pastaj fragmentet e zgjedhura kërkohen nën tituj të ndryshëm. Duke analizuar tekstin, ju mund të krahasoni fragmentet e tij individuale me njëri-tjetrin, duke identifikuar ngjashmëritë dhe ndryshimet.
Materiali i përpunuar në këtë mënyrë bëhet lehtësisht i dukshëm. Pikat kryesore dalin në pah, sikur ngrihen mbi masën e detajeve. Bëhet e mundur të analizohet marrëdhënia midis tyre, të identifikohet struktura e tyre e përgjithshme dhe, mbi këtë bazë, të paraqiten disa hipoteza shpjeguese.
Kur disa objekte studiohen njëkohësisht (të paktën dy) dhe kur krahasimi me qëllimin e zbulimit të ngjashmërive dhe ndryshimeve bëhet metoda kryesore e analizës, përdoret metoda krahasuese. Numri i objekteve të studiuara këtu është i vogël (më së shpeshti dy ose tre), dhe secili prej tyre studiohet në thellësi dhe mjaftueshëm në mënyrë gjithëpërfshirëse.
Shtë e nevojshme të gjesh një formë të prezantimit të të dhënave që është më e përshtatshme për analizë. Teknika kryesore këtu është skematizimi. Skema gjithmonë thjeshton marrëdhënien reale, bashkon pamjen e vërtetë. Në këtë kuptim, skematizimi i marrëdhënieve është në të njëjtën kohë një ngjeshje e informacionit. Por gjithashtu presupozon gjetjen e një forme vizuale dhe lehtësisht të dukshme të prezantimit të informacionit. Ky qëllim shërbehet nga konsolidimi i të dhënave në tavolina ose tabelave.
Për lehtësi krahasimi, materiali paraqitet në tabelë. Struktura e përgjithshme tabela është si më poshtë: çdo qelizë përfaqëson kryqëzimin e një rreshti dhe një kolone. Tabela është e përshtatshme pasi mund të përfshijë të dhëna sasiore dhe cilësore. Pika e tabelës është se mund të hidhet një vështrim përreth. Prandaj, zakonisht tryeza duhet të përshtatet në një fletë. Tabela bosht e përdorur për analizë shpesh vizatohet në një copë të madhe letre. Por një tryezë e madhe gjithmonë mund të ndahet në disa pjesë, domethënë, të bëjë disa tavolina prej saj. Më shpesh, rreshti korrespondon me një rast, dhe kolonat përfaqësojnë aspektet (shenjat) e saj të ndryshme.
Diagramet janë një teknikë tjetër për prezantimin konciz dhe vizual të informacionit. Ekzistojnë lloje të ndryshme të diagrameve, por pothuajse të gjitha janë diagrame strukturore, në të cilën figurat konvencionale (drejtkëndëshat ose ovalet) përshkruajnë elemente, dhe linjat ose shigjetat - lidhjet midis tyre. Për shembull, është e përshtatshme të përdorni një diagram për të përfaqësuar strukturën e çdo organizate. Elementet e tij janë njerëzit, ose më mirë, pozitat. Nëse organizata është e madhe, atëherë zgjidhen elementë më të mëdhenj elemente strukturore- ndarjet. Me ndihmën e diagramit, është e lehtë të përfaqësosh hierarkinë e marrëdhënieve (sistemi i raportimit): pozicionet e të moshuarve janë të vendosura në diagramin e mësipërm, dhe pozitat e të rinjve janë më poshtë. Linjat që lidhin elementet tregojnë saktësisht se kush raporton kujt.
Përfaqësimi në formën e diagrameve mund të përdoret gjithashtu për të identifikuar strukturën logjike të ngjarjeve ose tekstit. Në këtë rast, në fillim, kryhet një analizë semantike dhe përshkruhen ngjarje ose përbërës nyjor, dhe pastaj ato paraqiten në një formë grafike në mënyrë që lidhja midis tyre të bëhet sa më e qartë. Shtë e qartë se skematizimi çon në një trashje të fotos për shkak të heqjes së shumë detajeve. Sidoqoftë, informacioni është i ngjeshur, duke e shndërruar atë në një formë që është e përshtatshme për perceptimin dhe memorizimin.
Kështu, teknikat kryesore të analizës cilësore janë kodimi dhe prezantimi vizual i informacionit.
Analiza sasiore përfshin metodat e përshkrimit statistikor të mostrës dhe metodat e konkluzionit statistikor (testimi i hipotezave statistikore).
Metodat sasiore (statistikore) të analizës përdoren gjerësisht në kërkimin shkencor në përgjithësi dhe në shkencat shoqërore në veçanti. Sociologët përdorin metoda statistikore për të përpunuar rezultatet e sondazheve masive të opinionit publik. Psikologët përdorin aparatin e statistikave matematikore për të krijuar mjete të besueshme diagnostike - teste.
Të gjitha metodat analiza sasioreështë zakon të ndahen në dy grupe të mëdha. Metodat e përshkrimit statistikor kanë për qëllim marrjen e karakteristikave sasiore të të dhënave të marra në një studim të veçantë. Metodat e konkluzionit statistikor ju lejon të zgjeroni saktë rezultatet e marra në një studim specifik në të gjithë fenomenin si të tillë, për të nxjerrë përfundime të një natyre të përgjithshme. Metodat statistikore bëjnë të mundur identifikimin e tendencave të qëndrueshme dhe ndërtimin mbi këtë bazë të teorive të krijuara për t'i shpjeguar ato.
Shkenca gjithmonë merret me larminë e realitetit, por ajo e sheh detyrën e saj në zbulimin e rendit të gjërave, një farë stabiliteti brenda diversitetit të vëzhguar. Statistikat ofrojnë teknika të përshtatshme për një analizë të tillë.
Për të përdorur statistikat, kërkohen dy kushte themelore:
a) është e nevojshme të keni të dhëna për një grup (shembull) njerëzish;
b) këto të dhëna duhet të paraqiten në një formë të zyrtarizuar (të kodifikuar).
Shtë e nevojshme të merret parasysh gabimi i mundshëm i marrjes së mostrave, pasi që vetëm të anketuarit individualë merren për studim, nuk ka asnjë garanci që ata të jenë përfaqësues tipikë të grupit shoqëror në tërësi. Gabimi i kampionimit varet nga dy pika: nga madhësia e kampionit dhe nga shkalla e ndryshimit të tiparit që i intereson studiuesit. Sa më i madh të jetë mostra, aq më pak ka të ngjarë që individët me vlera ekstreme të ndryshores së studiuar të futen në të. Nga ana tjetër, sa më e vogël të jetë shkalla e ndryshimit të një tipari, aq më afër secila vlerë do të jetë në përgjithësi me mesataren e vërtetë. Duke ditur madhësinë e mostrës dhe duke marrë një masë të shpërndarjes së vëzhgimeve, është e lehtë të nxirret një tregues i quajtur gabim standard i mesatares. Ai jep intervalin në të cilin duhet të qëndrojë mesatarja e vërtetë e popullsisë.
Përfundimi statistikor është procesi i testimit të hipotezave. Për më tepër, fillimisht gjithmonë supozohet se ndryshimet e vëzhguara janë të rastit, domethënë, mostra i përket të njëjtës popullata e përgjithshme... Në statistikë, ky supozim quhet hipoteza zero.
Metodologjia për përgatitjen e punës përfundimtare (kualifikuese), kërkesat për përmbajtjen dhe modelin e saj
Puna e diplomimit (kualifikimit) përfundon trajnimin e një specialisti në punën sociale në universitet dhe tregon gatishmërinë e tij për të zgjidhur probleme teorike dhe praktike.
Puna përfundimtare (kualifikuese) duhet të jetë një zhvillim i pavarur i përfunduar, në të cilin analizohen problemet aktuale Punë sociale, përmbajtja dhe teknologjitë e zgjidhjes së këtyre problemeve zbulohen jo vetëm në aspektin teorik, por edhe në atë praktik në nivelet lokale, rajonale. Çdo punë e diplomimit (kualifikimit) në punën sociale duhet të jetë një lloj projekti shoqëror.
Puna e diplomimit (kualifikimit) duhet të tregojë se autori ka njohuri të thella dhe gjithëpërfshirëse të objektit dhe subjektit të hulumtimit, aftësinë për kërkime të pavarura shkencore duke përdorur njohuritë dhe aftësitë e marra gjatë zhvillimit të programit arsimor bazë;
Puna përfundimtare (e kualifikimit) duhet të përmbajë një arsyetim për zgjedhjen e një teme kërkimore, një përmbledhje të literaturës speciale të botuar mbi këtë çështje, një deklaratë të rezultateve të kërkimit të marra, përfundime dhe propozime specifike.
Puna përfundimtare (e kualifikimit) duhet të demonstrojë nivelin e zotërimit të metodave të autorit kërkimi shkencor dhe gjuha shkencore, aftësia e tij për të paraqitur në mënyrë koncize, logjike dhe të arsyeshme materialin.
Puna e diplomimit (kualifikimit) nuk duhet të përsërisë mekanikisht punën arsimore të të diplomuarit (punime termi, letra abstrakte, etj.).
Përfundimet, sugjerimet dhe rekomandimet për problemet nën studim, të paraqitura nga autori për organet, organizatat, institucionet dhe shërbimet e mbrojtjes sociale të popullatës, duhet të jenë specifike, të kenë vlerë praktike dhe teorike, të kenë elemente të reja.
Objektivat e tezës:
Sistemimi, konsolidimi dhe zgjerimi i njohurive teorike dhe praktike mbi punën sociale, zbatimi i tyre në zgjidhjen e problemeve specifike praktike;
Zhvillimi i aftësive të punës së pavarur;
Zotërimi i metodologjisë së kërkimit, përgjithësimit dhe prezantimit logjik të materialit.
Në tezë, studenti duhet të tregojë:
Njohuri të forta teorike mbi temën e zgjedhur, prezantim problematik i materialit teorik;
Aftësi për të studiuar dhe përmbledhur literaturën e përgjithshme dhe të veçantë mbi temën, zgjidhjen e problemeve praktike, nxjerrjen e konkluzioneve dhe propozimeve;
Shkathtësi të analizës dhe llogaritjes, eksperimentimit, posedimit të teknologjisë kompjuterike;
Aftësia për të zbatuar me kompetencë metodat për vlerësimin e efektivitetit shoqëror të aktiviteteve të propozuara.
Teza ka një përbërje të qartë: një hyrje, një pjesë kryesore, e përbërë nga disa kapituj dhe një përfundim.
Hyrja tregon temën dhe qëllimin e tezës, vërteton rëndësinë e kërkimit, teorikun e tij dhe domethënia praktike, quhen metodat kryesore të hulumtimit. Ai siguron një arsyetim për adresimin e kësaj teme, rëndësinë e saj në këtë moment, kuptimin, qëllimin dhe përmbajtjen e detyrave të vendosura, objektin dhe subjektin e studimit janë formuluar, raportohet se çfarë rëndësie teorike dhe vlera praktike e rezultateve të marra janë
Temat e punëve të diplomimit (kualifikimit) miratohen nga departamentet e diplomimit. Tema duhet të korrespondojë me specialitetin, kur e formuloni, këshillohet të merren parasysh drejtimet shkencore që janë zhvilluar në departament dhe mundësia e sigurimit të studentëve me një udhëheqje të kualifikuar shkencore. Desirableshtë e dëshirueshme që temat të jenë relevante dhe të kenë rëndësi të reja, teorike dhe praktike. Kur formuloni një temë, është e nevojshme të merret parasysh prania ose mungesa e literaturës dhe materialeve praktike, zhvillimet e vetë studentit në temë ( punime termi, raporte shkencore, etj.), interesimi i studentit për temën e zgjedhur, aftësia e studentit për të kryer kërkimin e nevojshëm.
Si pasojë, hyrja është një pjesë mjaft e përgjegjshme e tezës, pasi ajo paracakton zbulimin e mëtejshëm të temës dhe përmban karakteristikat e nevojshme të kualifikimit.
Relevanca e temës, rëndësia, domethënia në kohën e tanishme, moderniteti, aktualiteti - një parakusht për çdo puna shkencore... Arsyetimi i rëndësisë është faza fillestare e çdo kërkimi që karakterizon aftësimin profesional të një studenti në mënyrën se si ai di të zgjedhë një temë, të formulojë, sa saktë e kupton atë dhe e vlerëson atë nga këndvështrimi i modernitetit, shkencor apo praktik domethënia. Mbulimi i rëndësisë nuk duhet të jetë i qartë. Mjafton të tregohet thelbi i problemit, të përcaktohet se ku qëndron kufiri midis njohurive dhe injorancës për temën e hulumtimit.
Nga formulimi i problemit shkencor dhe provave se pjesa e saj, e cila është objekt i studimit të kësaj vepre, nuk ka marrë ende zhvillim dhe mbulim të mjaftueshëm në literaturën shkencore, është logjike të kalojmë në formulimin e qëllimit të hulumtimet e ndërmarra, dhe gjithashtu tregojnë detyrat specifike që duhet të zgjidhen në përputhje me këtë qëllim. Qëllimi i studimit- për çfarë po përpiqet studenti i diplomuar në tezën e tij, çfarë do të zbatohet, për të vërtetuar pse ai ndërmori zhvillimin e kësaj teme. Në përputhje me qëllimin e caktuar, studenti do të duhet të formulojë objektiva specifikë të hulumtimit si faza të caktuara të kërkimit që duhet të kalohen në mënyrë që të arrihet qëllimi i caktuar.
Përveç sa më sipër, elementi i kërkuar hyrja është formulimi i objektit dhe subjektit të hulumtimit, ku nje objektështë një proces ose fenomen që gjeneron një situatë problemi dhe zgjidhet për hulumtim, dhe sendi- çfarë është brenda kufijve të objektit. Objekti dhe subjekti i hulumtimit lidhen me njëri-tjetrin si të përgjithshëm dhe të veçantë. Onshtë mbi temën e hulumtimit që vëmendja kryesore e studentit të diplomuar duhet të drejtohet, pasi ajo është tema e hulumtimit që përcakton temën e punës të treguar në faqen e titullit.
Një element i detyrueshëm i prezantimit të një pune shkencore është gjithashtu një tregues i metodat e hulumtimit, të cilat shërbejnë si një mjet në marrjen e materialit faktik, duke qenë një kusht i domosdoshëm për arritjen e qëllimit të vendosur në një punë të tillë.
Hyrja përshkruan edhe elementë të tjerë të procesit shkencor. Këto përfshijnë, në veçanti, një tregues mbi të cilin material specifik është kryer vetë puna. Ai gjithashtu ofron një përshkrim të burimeve kryesore të informacionit (zyrtar, shkencor, letrar, bibliografik), dhe gjithashtu tregon bazat metodologjike hulumtim i kryer
Pjesa kryesore përbëhet nga disa kapituj, të cilët, nga ana tjetër, ndahen në paragrafë. Në këtë pjesë përbërëse, janë paraqitur dispozitat kryesore teorike të tezës, është analizuar materiali faktik dhe janë dhënë të dhëna statistikore. Materiali i mundshëm ilustrues mund të paraqitet këtu, ose të përfshihet në shtojcë.
Në pjesën kryesore të punës, studenti zbulon metodologjinë dhe metodologjinë e hulumtimit, duke përdorur metodat e mëposhtme për këtë qëllim: vëzhgimi, krahasimi, analiza dhe sinteza, induksioni dhe deduksioni, modelimi teorik, ngjitja nga abstrakti në konkrete dhe vesi anasjelltas
Përmbajtja e kapitujve të pjesës kryesore duhet të korrespondojë saktësisht me temën e punës dhe ta zbulojë atë plotësisht. Përfundimet e bëra nga studenti i diplomuar në hulumtim duhet të jenë të qëndrueshme, të arsyetuara, të bazuara shkencërisht. Në të njëjtën kohë, argumentimi kuptohet si një proces logjik, thelbi i të cilit është se ai vërteton të vërtetën e gjykimit të deklaruar me ndihmën e gjykimeve të tjera, shembujve, argumenteve.
Përfundim përmban konkluzione mbi tezën. Përfundimet duhet të pasqyrojnë përmbajtjen kryesore të punës, të jenë precize dhe koncize. Ato nuk duhet të zëvendësohen nga përmbledhja mekanike e përfundimeve në fund të kapitujve që paraqesin përmbledhje e shkurtër, por përmbajnë diçka të re që përbën rezultatet përfundimtare të studimit. Këtu përmbahen njohuritë që janë të reja në lidhje me njohuritë origjinale. Itshtë ajo që paraqitet për diskutim dhe vlerësim nga komisioni shtetëror dhe publiku në procesin e mbrojtjes së tezës.
Nëse puna ishte me rëndësi praktike, përfundimet duhet të përmbajnë udhëzime se ku dhe si mund të zbatohen në praktikën e punës sociale. Në disa raste, bëhet e nevojshme të tregohen mënyrat për të vazhduar hulumtimin e temës, detyrat që studiuesit e ardhshëm do të duhet të zgjidhin në radhë të parë. Puna plotësohet nga një listë e materialeve normative të përdorura dhe një listë e literaturës së përdorur.
Materialet ndihmëse ose shtesë që rrëmojnë tekstin e pjesës kryesore të punës vendosen në shtojcë. Përmbajtja e aplikacionit mund të jetë e larmishme. Këto, për shembull, mund të jenë kopje të dokumenteve origjinale (Statutet, rregulloret, udhëzimet, raportet, planet, etj.), Ekstrakte individuale nga udhëzimet dhe rregullat, tekste të pabotuara, etj. Në formë, ato mund të jenë teksti, tabela, grafikë, karta.
Shtojcat nuk mund të përfshijnë një listë bibliografike të literaturës së përdorur, indekse ndihmëse të të gjitha llojeve, komente referuese dhe shënime, të cilat nuk janë shtojca të tekstit kryesor, por elemente të aparatit referues dhe shoqërues të veprës, duke ndihmuar në përdorimin e tekstit kryesor të saj.
Puna përfundimtare e kualifikimit i dorëzohet departamentit në formë të shtypur. Vëllimi i përafërt i punës duhet të jetë 2-2,5 pp. (50-60 faqe të daktilografuara). Kufijtë e fushave: në të majtë - 3,5 cm; në të djathtë - 1,5 cm, sipër dhe poshtë - 2,5 cm. Shkrimi i kompjuterit kryhet në versionin e tekstit të Microsoft Word (interval 1-1,5 me shumëzues, madhësia 12-14 Times New Roman).
Të gjitha faqet e veprës, duke përfshirë faqet me tabela dhe diagrame, janë të numëruara në mënyrë sekuenciale me numra arabë, zakonisht të vendosura mbi mes të tekstit.
Faqja e titullit të tezës përfshin emrin e plotë të organizatës në të cilën është kryer puna, emrin e departamentit, titullin e punës, kodin dhe emrin e specialitetit, mbiemrin dhe inicialet e interpretuesit, mbiemrin, inicialet, shkalla shkencore (pozicioni, titulli) i mbikëqyrësit, qyteti dhe viti i shkrimit.
Titujt e kapitujve dhe paragrafëve tregohen në të njëjtën rend dhe në të njëjtën formulim në të cilin janë dhënë në tekstin e veprës.
Teksti i pjesës kryesore të punës është i ndarë në kapituj, seksione, nënseksione, klauzola, paragrafë.
Puna e diplomimit e lëshuar në përputhje me kërkesat duhet të dorëzohet në departamentin e diplomimit jo më vonë se 14 ditë para periudhës së mbrojtjes. Kushtet e mbrojtjes paraprake dhe kushtet e mbrojtjes së tezës përcaktohen nga departamenti i diplomimit.
T. N. ORKINA
KIMIA
ANALIZA KIMIKE DHE FIZIKO-KIMIKE
Tutorial
Orkina T.N. Kimi. Analiza kimike dhe fizikokimike./ SPb.: Shtëpia botuese e Politeknikut. Universiteti, 2012 .-- f.
Përcaktohen qëllimet dhe objektivat e kimisë moderne analitike - metodat kimike, fiziko-kimike dhe fizike të analizës. Të hollësishme baza teorike dhe metodologjitë për kryerjen e analizave cilësore dhe sasiore. Jepen përshkrimet e punës laboratorike për analizën cilësore të solucioneve dhe lidhjeve të metaleve, si dhe llogaritjet dhe metodat e analizës titrimetrike (vëllimore). Konsiderohen bazat e analizës fizike dhe kimike - ndërtimi i diagrameve fazore, analiza termike e lidhjeve metalike dhe ndërtimi i diagrameve të shkrirjes.
Manuali është menduar për studentët e institucioneve të arsimit të lartë që studiojnë në fusha dhe specialitete të ndryshme në fushën e inxhinierisë dhe teknologjisë në drejtimin e "Shkencës së Materialeve", "Metalurgjisë" dhe të tjerë. Manuali mund të jetë i dobishëm për studentët që studiojnë në çdo specialitet teknik brenda disiplinës "Kimi".
PREZANTIMI
Kimi analitike Ashtë një degë e kimisë që studion vetitë dhe proceset e transformimit të substancave në mënyrë që të përcaktojë ato përbërje kimike... Përcaktimi i përbërjes kimike të substancave (identifikimi kimik) është përgjigjja e pyetjes se cilët elementë ose përbërësit e tyre dhe në cilat raporte sasiore përmbahen në mostrën e analizuar. Kimi analitike zhvillon bazat teorike të analizës kimike të substancave dhe materialeve, zhvillon metoda për identifikimin, zbulimin, ndarjen dhe përcaktimin elemente kimike dhe përbërjet e tyre, si dhe metodat për krijimin e strukturës së materies. Zbulimi ose, siç thonë ata, zbulimi i elementeve ose joneve që përbëjnë substancën nën studim, përbëjnë subjektin analiza cilësore. Përcaktimi i përqendrimit ose sasisë së substancave kimike që përbëjnë objektet e analizuara është një problem analiza sasiore ... Analiza cilësore zakonisht i paraprin analizës sasiore, pasi që analiza sasiore kërkon njohjen e përbërjes cilësore të kampionit të analizuar. Kur përbërja e objektit nën studim dihet paraprakisht, analiza cilësore kryhet sipas nevojës.
1. METODAT E KIMIS AN ANALITIKE.
Për të zbuluar ndonjë përbërës, zakonisht përdoret një i ashtuquajtur sinjal analitik. POR sinjal politik – këto janë ndryshime të dukshme në objektin e studimit (formimi i sedimenteve, ndryshimi i ngjyrës, etj.) ose ndryshime në parametrat e instrumenteve matëse (devijimi i shigjetës së instrumentit, ndryshimi i leximit dixhital, pamja e një linje në spektër, etj.) . Reaksionet kimike përdoren për të marrë një sinjal analitik tipe te ndryshme(shkëmbimi i joneve, kompleksi, redoks), procese të ndryshme (për shembull, reshje, evolucion i gazit), si dhe veti të ndryshme kimike, fizike dhe biologjike të vetë substancave dhe produkteve të reaksioneve të tyre. Prandaj, kimia analitike ka metoda të ndryshme për të zgjidhur problemet e saj.
Metodat kimike (analiza kimike) bazohen në kryerjen e një reaksioni kimik midis kampionit të studiuar dhe reagentëve të zgjedhur posaçërisht. Në metodat kimike, sinjali analitik që rezulton nga një reaksion kimik vërehet kryesisht vizualisht.
Metodat fizikokimike analizat e bazuara në studimin sasior të varësisë struktura - pasuria fizike Objekt. Një sinjal analitik është një elektrik (potencial, forcë aktuale, rezistencë, etj.) Ose ndonjë parametër tjetër (temperatura e transformimeve të fazës, fortësia, dendësia, viskoziteti, presioni i avullit të ngopur, etj.) I shoqëruar me një varësi të caktuar funksionale me përbërjen dhe përqendrimi i objektit kërkimor .... Metodat e kërkimit fizikokimik zakonisht shoqërohen me përdorimin e pajisjeve shumë të ndjeshme. Përparësitë e këtyre metodave janë objektiviteti i tyre, mundësia e automatizimit dhe shpejtësia e marrjes së rezultateve. Një shembull i një metode fiziko-kimike të analizës është përcaktimi potenciometrik i pH të një tretësire duke përdorur instrumente matës të potenciometrit. Kjo metodë bën të mundur jo vetëm për të matur, por edhe për të monitoruar vazhdimisht ndryshimin në pH gjatë rrjedhës së çdo procesi në solucione.
NË metodat fizike të analizës sinjali analitik zakonisht merret dhe regjistrohet duke përdorur pajisje speciale. Metodat fizike, para së gjithash, përfshijnë metoda optike spektroskopike të analizës bazuar në aftësinë e atomeve dhe molekulave për të lëshuar, thithur dhe shpërndarë rrezatimi elektromagnetik... Duke regjistruar emisionin, thithjen ose shpërndarjen valët elektromagnetike mostra e analizuar, të marrë një sërë sinjalesh që karakterizojnë përbërjen e tij cilësore dhe sasiore.
Nuk ka një kufi të mprehtë midis të tre metodave, kështu që kjo ndarje është disi arbitrare. Për shembull, në metodat kimike, kampioni së pari ekspozohet ndaj veprimit të një reagensi, d.m.th. të kryejë një reaksion të caktuar kimik, dhe vetëm pas kësaj veti fizike është vërejtur dhe matur. Kur analizohen me metoda fizike, vëzhgimi dhe matja kryhen drejtpërdrejt me materialin e analizuar duke përdorur pajisje speciale, dhe reaksionet kimike, nëse kryhen, luajnë një rol ndihmës. Në përputhje me këtë, në metodat kimike të analizës, vëmendja kryesore i kushtohet zbatimit korrekt të një reaksioni kimik, ndërsa në metodat fiziko-kimike dhe fizike, theksi kryesor është në instrumentimin e duhur të matjes - përcaktimin e pronës fizike.
2. KLASIFIKIMI I METODAVE KIMIKE DHE FIZIKO-KIMIKE.
Metodat kimike dhe fiziko-kimike të analizës klasifikohen në varësi të masës dhe vëllimit të mostrave të analizuara. Sipas sasisë së një substance ose përzierje të substancave (mostër) të përdorura për analizë, veçohen makro-, gjysmë-mikro-, submicro- dhe ultramicroanalalysis. Tabela 1 tregon diapazonin e masës dhe vëllimit të zgjidhjeve të mostrave të rekomanduara nga Departamenti i Kimisë Analitike të IUPAC (shkurtim nga Unioni Ndërkombëtar Anglez i Kimit Teorike dhe të Aplikuar).
Tabela 1
Në varësi të natyrës së detyrës, dallohen llojet e mëposhtme të analizës.
1 . Analiza elementare - përcaktimi i pranisë dhe përmbajtjes së elementeve individuale në një substancë të caktuar, d.m.th. duke gjetur përbërjen e saj elementare.
2 . Analiza e fazës - përcaktimi i pranisë dhe përmbajtjes së fazave individuale të materialit nën studim. Për shembull, karboni në çelik mund të jetë në formën e grafit ose në formën e karabit hekuri. Detyra e analizës fazore është të zbulojë se sa karbon është në formën e grafit dhe sa është në formën e karabit.
3 . Analiza molekulare (analiza e materialit) - përcaktimi i pranisë dhe përmbajtjes së molekulave të substancave (përbërjeve) të ndryshme në material. Për shembull, sasia e CO, CO 2, N 2, O 2 dhe gazrave të tjerë përcaktohet në atmosferë.
4 . Analiza funksionale - krijimin e pranisë dhe përmbajtjes grupet funksionale në molekulat e përbërjeve organike, për shembull, amino grupet (-NH 2), nitro (-NO 2), hidroksil (-OH), karboksil (-COOH) dhe grupe të tjera.
Në varësi të natyrës së materialit të analizuar, bëhet një dallim midis analiza e substancave inorganike dhe organike. Ndarja e analizës së substancave organike në një seksion të veçantë të kimisë analitike shoqërohet me karakteristikat e substancave organike. Edhe faza e parë e analizës - transferimi i mostrës në tretësirë - ndryshon ndjeshëm për substancat organike dhe inorganike.
Fazat kryesore të çdo analize kimike materialet komplekse janë si më poshtë.
1. Marrja e një mostre për analizë. Përbërja mesatare e mostrës duhet të korrespondojë me përbërjen mesatare të të gjithë grupit të materialit të analizuar.
2. Zbërthimi i kampionit dhe transferimi i tij në tretësirë. Mostra është tretur në ujë ose acide, bashkohet me substanca të ndryshme, ose përdoren metoda të tjera ose ndikime kimike.
3. Kryerja e një reaksioni kimik: X + R = P, ku X është një përbërës mostër; R është një reagens; P është produkti i reagimit.
4. Fiksimi ose matja e cilitdo parametër fizik të produktit të reaksionit, reagjentit ose analizës.
Le të shqyrtojmë më në detaje dy lloje të analizave kimike - analiza cilësore dhe sasiore.
3. ANALIZA KUALITATIVE
Analiza cilësore synon identifikimin e përbërësve dhe përcaktimin përbërje cilësore substancat ose përzierjet e substancave. Zbulimi ose, siç thonë ata, zbulimi i elementeve dhe nëse jonet në përbërjen e substancës së hetuar kryhen duke i shndërruar ato në një përbërje me disa veti karakteristike, domethënë regjistrohet pamja e një sinjali analitik. Transformimet kimike që ndodhin në këtë rast quhen përgjigje analitike . Substanca me të cilën kryhet zbulimi - reagent ose reagent .
Ekzistojnë teknika të ndryshme të analizës cilësore që kërkojnë përdorimin e sasi të ndryshme substanca provë në përputhje me Tabelën 1. Për shembull: në metoda makroanalitike merrni rreth 1 g të substancës (0.5 g për metalet dhe lidhjet) dhe shpërndaheni në 20-30 ml ujë. Reaksionet kryhen në epruvetat (analiza e tubave). Në rast se mikroanaliza substancat merren rreth 100 herë më pak në krahasim me makroanalizën (miligramë) lëndë e ngurtë dhe disa të dhjetat e mililitrave të tretësirës). Për të hapur pjesë individuale, reaksione shumë të ndjeshme përdoren për të zbuluar praninë e sasive të vogla të një elementi ose joni. Reaksionet kryhen ose me mikrokristalinë ose me metodën e rënies. Reaksionet mikrokristaline kryhet në një rrëshqitje qelqi dhe prania e një elementi gjykohet nga forma e kristaleve të formuara, të cilat shqyrtohen nën një mikroskop. Reagimet e pikave , shoqëruar me një ndryshim në ngjyrën e tretësirës dhe formimin e precipitateve me ngjyrë, kryhen në një shirit letre filtri, duke hedhur solucionet e provës dhe reagentët mbi të. Ndonjëherë reagimet e rënies kryhen në një "pllakë rënie" të veçantë - një pllakë porcelani me dhëmbëzime, si dhe në një gotë ore ose në një kazan të vogël prej porcelani. Gjysmë mikroanaliza (gjysmë mikrometoda) zë një pozicion të ndërmjetëm midis makro- dhe mikroanalizës. Sasia e substancës së kërkuar për studimin e përbërjes është afërsisht 20-25 herë më e vogël se gjatë makroanalizës - rreth 50 mg solide dhe 1 ml tretësirë. Në këtë metodë, sistemi i makroanalizës dhe zbulimit të joneve ruhet, por të gjitha reagimet kryhen me sasi të vogla të një substance, duke përdorur teknika dhe pajisje speciale. Për shembull, reagimet kryhen në tuba të vegjël 1-2 ml, në të cilat futen tretësira duke përdorur pipeta. Sedimentet ndahen vetëm me centrifugim. Nën mikroanaliza dhe ultramikroanaliza kryhen sipas metodave të veçanta duke përdorur mikroskopë të shkallëve të ndryshme të zmadhimit, mikroskopë elektronikë dhe pajisje të tjera. Shqyrtimi i tyre është përtej qëllimit të këtij manuali.
Në analizën cilësore, reaksionet kimike kryhen më shpesh në një tretësirë, e ashtuquajtura "Mënyra e lagur". Por ndonjëherë është e mundur të kryhen reaksione të fazës së ngurtë, d.m.th. reagimet "Mënyra e thatë" . Substanca dhe reagentët përkatës merren në formë të ngurtë dhe nxehen në një temperaturë të lartë për kryerjen e reaksioneve. Një shembull i reagimeve të tilla është reagimi i ngjyrosjes së flakës me kripëra të disa metaleve. Dihet që kripërat e natriumit ngjyrosin flakën në të verdhë të ndritshme, kripërat e kaliumit vjollcë, kripërat e bakrit jeshile. Kjo ngjyrë mund të zbulojë praninë e këtyre elementeve në substancën provë. Reaksionet e "rrugës së thatë" përfshijnë gjithashtu reagimet e formimit perlat e ngjyrosura - legura qelqi të kripërave të ndryshme ... Për shembull boraks - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O ose margaritarë me kripë të dyfishtë NaNH 4 HPO 4 4H 2 O. Këto metoda quhen pirokimike dhe përdoren gjerësisht për përcaktimin e mineraleve dhe shkëmbinj... Por në përgjithësi, në analizën cilësore, reagimet kryhen "të lagura" ndërmjet tretësirave.
Metodologjia e analizës cilësore
Hapi i parë në çdo analizë është sjellja e mostrës në tretësirë duke përdorur tretës të ndryshëm. Kur analizohen substancat inorganike, uji, solucionet ujore të acideve, alkalet dhe më rrallë substancat e tjera inorganike përdoren më shpesh si tretës. Pastaj, kryhen reaksionet karakteristike të hapjes së joneve. Reaksionet cilësore të hapjes së joneve janë reaksione kimike që shoqërohen nga një efekt i jashtëm (ndryshimi i ngjyrës së tretësirës, evolucioni i gazit, formimi i një precipitati), në bazë të të cilave mund të gjykohet se reagimi po ndodh . Më shpesh, ato kanë të bëjnë me tretësira ujore të kripërave, acideve, bazave, midis të cilave ndodhin reaksione të shkëmbimit jonik (më rrallë - redoks).
Një ose një reagim tjetër analitik duhet të kryhet në kushte të caktuara, në varësi të vetive të përbërjeve që rezultojnë. Nëse këto kushte nuk plotësohen, rezultatet e zbulimit të joneve mund të rezultojnë jo të besueshme. Për shembull, precipitatet e tretshme në acid nuk bien nga tretësira me një tepricë acidi. Prandaj, duhet të respektohet sa vijon kushtet e reagimit.
1. Mjedisi i saktë i tretësirës së provës, i cili krijohet nga shtimi i acidit ose alkali.
2. Temperatura e caktuar e tretësirës. Për shembull, reagimet e formimit të reshjeve, tretshmëria e të cilave rritet shumë me temperaturën, kryhen në "të ftohtë". Në të kundërt, nëse reagimi është jashtëzakonisht i ngadaltë, kërkohet ngrohja.
(3) Një përqendrim mjaft i lartë i jonit që zbulohet, pasi që në përqendrime të ulëta reagimi nuk vazhdon, d.m.th. reagimi është i pandjeshëm.
Koncept "Ndjeshmëria ndaj reagimit" karakterizuar në mënyrë sasiore nga dy tregues: hollimi i minimumit dhe kufirit të hapshëm. Për të përcaktuar në mënyrë eksperimentale ndjeshmërinë, reagimi përsëritet shumë herë me tretësirën e provës, duke zvogëluar gradualisht sasinë e tretësit dhe vëllimin e tretësit. Minimumi i hapur(Υ) - kjo është sasia më e vogël e një substance që mund të hapet me anë të një reaksioni të dhënë në kushte të caktuara të zbatimit të saj. Shprehur në mikrogramë (1Υ - të miliontat e një grami, 10 -6 g). Minimumi i hapur nuk mund të karakterizojë plotësisht ndjeshmërinë e reaksionit, pasi përqendrimi i jonit që hapet në tretësirë ka rëndësi. Kufizimi i hollimit(1: G) karakterizon përqendrimin më të ulët të një substance (joni) në të cilën mund të hapet nga ky reaksion; ku G është sasia në masë e tretësit për njësinë e masës së substancës ose jonit që zbulohet. Në makroanalizë dhe gjysmë mikrometodë, përdoren ato reaksione, ndjeshmëria e të cilave tejkalon 50Υ dhe hollimi kufizues është 1: 1000.
Gjatë kryerjes së reaksioneve analitike, duhet marrë parasysh jo vetëm ndjeshmërinë, por gjithashtu specifikën e reagimit - mundësia e hapjes së një joni të caktuar në prani të joneve të tjera. Zbulimi i joneve përmes reaksioneve specifike, të kryera në pjesë të veçanta të tretësirës së provës në një sekuencë arbitrare, quhet analiza fraksionale ... Por nuk ka shumë reagime specifike. Më shpesh kemi të bëjmë me reagensë që japin efektin e njëjtë ose të ngjashëm të reaksionit me shumë jone. Për shembull, kloruri i bariumit precipiton jonet karbonatike dhe sulfate nga tretësira në formën e precipitatave BaCO 3 dhe BaSO 4. Reagjentët që japin të njëjtin sinjal analitik me një numër të kufizuar të joneve quhen selektive ose selektive ... Sa më i vogël të jetë numri i joneve të hapura nga një reagens i caktuar, aq më e lartë është shkalla e selektivitetit të reagensit.
Ndonjëherë jonet e huaja nuk reagojnë me këtë reagens, por ato zvogëlojnë ndjeshmërinë e reaksionit ose ndryshojnë natyrën e produkteve të formuara. Në këtë rast, është e nevojshme të merret parasysh raporti kufizues i përqendrimeve të joneve të zbuluara dhe të huaja, dhe gjithashtu të përdoren mjete maskimi (teknika ose reagentë). Joni interferues shndërrohet në përbërje disociuese të ulëta ose jone komplekse, përqendrimi i tij në tretësirë zvogëlohet dhe ky jon nuk ndërhyn më me hapjen e joneve të analizuara. Të gjitha tiparet dhe teknikat e mësipërme përdoren në zhvillimin e një sekuence të reaksione kimike në procesin e analizës. Nëse reagimet e përdorura në analizë janë jospecifike dhe ndikimi ndërhyrës i joneve të huaja nuk mund të eliminohet, atëherë përdorimi i metodës fraksionale bëhet i pamundur dhe përdor analiza sistematike .
Kursi sistematik i analizës është një sekuencë e caktuar reagimesh, e krijuar në mënyrë të tillë që zbulimi i secilit jon të bëhet vetëm pas zbulimit dhe largimit të të gjitha joneve që ndërhyjnë në këtë zbulim. Në një kurs sistematik të analizës, një përzierje komplekse e joneve përdoret për të izoluar grupe të zgjedhura jonet, duke përdorur lidhjen e tyre të ngjashme me veprimin e disa reagentëve, të quajtur reagent grupi ... Për shembull, një nga reagentët e grupit është klorur natriumi, i cili ka një efekt të ngjashëm në jonet Ag +, Pb 2+, Hg 2 2+. Veprimi i klorurit të natriumit në kripërat e tretshme që përmbajnë këto katione çon në formimin e precipitateve të patretshëm në acid klorhidrik:
Ag + + Cl - = AgCl
Pb 2 + Cl - = PbCl 2
Hg 2 2+ + 2Cl - = Hg 2 Cl 2
Të gjithë jonet e tjerë, nëse ekspozohen ndaj HCl, do të shkojnë në tretësirë dhe tre kationet Ag +, Pb 2+ dhe Hg 2 2+ do të ndahen nga të tjerët duke përdorur reagensin e grupit NaCl. Përdorimi i reagentëve në grup është një lehtësi e madhe: detyrë e vështirë ndahet në një numër më të thjeshtë. Për më tepër, nëse ndonjë grup i joneve mungon plotësisht, atëherë reagensi i tij grupor nuk do të japë asnjë precipitim me tretësirën e analizuar. Në këtë rast, nuk ka kuptim të kryhen reagime për jonet individuale të këtij grupi. Rezultati është kursime të konsiderueshme në punë, kohë dhe reagente. Nga sa më sipër del se në analizën cilësore klasifikimi i joneve bazohet në ndryshimin në tretshmërinë e disa prej përbërjeve që ato formojnë; në bazë të kësaj diference, bazohet metoda e ndarjes së një grupi joneve nga një tjetër. Klasifikimi kryesor i kationeve u prezantua nga kimisti i shquar rus N.A. Menshutkin (1871) dhe paraqitet në tabelë.
Klasifikimi i anioneve bazohet në tretshmërinë e kripërave të bariumit dhe argjendit në acidet përkatëse. Ky klasifikim nuk është i vendosur në mënyrë rigoroze, pasi autorë të ndryshëm ndajnë anionet në një numër të ndryshëm grupesh. Një nga opsionet më të zakonshme është ndarja e anioneve nën studim në tre grupe, siç tregohet në Tabelën 3. Ndryshe nga kationet, anionet në shumicën e rasteve nuk ndërhyjnë në zbulimin e njëri-tjetrit; prandaj, është e nevojshme të përdoret reaksionet e ndarjes anionike vetëm në raste të rralla. Më shpesh, zbulimi i anioneve kryhet nga analiza fraksionale, d.m.th. në pjesë të ndara të tretësirës së provës. Në analizën e anioneve, reagensët në grup zakonisht përdoren jo për ndarjen e grupeve, por vetëm për zbulimin e tyre. Mungesa e ndonjë grupi në zgjidhjen e provës lehtëson shumë punën.
tabela 2
Klasifikimi i kationeve
| Sulfidet janë të tretshme në ujë | Sulfide nerast | |||
| Karbonatet janë të tretshme në ujë | Karbonatet janë të patretshme në ujë | Sulfide ose (hidrokside të formuara kur ato zbërthehen nga uji) sol. në të thyer. acideve | Sulfidet janë të patretshme në acidet e holluar | |
| Grupoj | Grupi II | Grupi III | Grupi IV | Grupi V |
| K +, Na +, NH 4 + Mg 2+, etj. | Ba 2+, Ca 2+, Sr 2+, etj. | Al 3+, Cr 3+, Fe 3+ Fe 2+, Mn 2+, Zn 2+ Ni 2+, Co 2+, etj. | a) Nëngrupi I (kloruret janë të patretshme në ujë) Аg + Hg 2 2+, Pb 2+, b) nëngrupi II (kloruret sol. në ujë) Hg 2+, Cu 2+, Cd 2+, Bi 3+ | Sulfidet janë të tretshme në (NH 4) 2 S 2 As 5+, As 3+ Sb 5+, Sb 3+ Sn 4+, Sn 2+, etj. |
| Asnjë reagent grupi | Reagensi grupor (NH 4) 2 CO 3 | Reagensi grupor (NH 4) 2 S | Reagensi grupor H 2 S në prani. HCl (për depozitimin e nëngrupit I - HCl) | Reagensi grupor (NH 4) 2 S 2 |
Tabela 3
Klasifikimi i anioneve
3.2. Punë laboratorike me temë "Analiza cilësore"
Leksioni 3
Analizë cilësore
1. Vasiliev V.P. Kimi analitike: Në 2 vëllime. : Libri. 1: Metodat titrimetrike dhe gravimetrike të analizës: teksti shkollor. për kurvar. universitete që studiojnë në teknologjinë kimike. specialist. - botimi i 4-të, Stereotipi. - M .: Drofa, 2004.-- 368 f. (Fq. 33 - 35, 263, 309 - 311).
2. Lebedeva M.I. Kimi analitike dhe metodat fiziko-kimike të analizës: teksti shkollor. kompensim / M.I. Lebedev. - Tambov: Shtëpia botuese e Tamb. shtet teknike Universiteti, 2005 .-- 216 f. - http://window.edu.ru/window_catalog/files/r38085/tstu2005-134.pdf
Analizë cilësore - kjo eshte nje analize, synoj që është vendosja e elementeve kimike, joneve, substancave që përmbahen në mostër.
Metodat e analizës cilësore
Metodat e analizës cilësore janë të ndryshme: kimike, fizike, fizikokimike.
Quhen metoda të analizës cilësore që bëjnë të mundur përcaktimin e përmbajtjes së elementeve individuale në analizë analiza elementare; grupet funksionale - analiza funksionale; përbërje kimike individuale të karakterizuara nga një e caktuar peshë molekulare, – analiza molekulare.
Një grup metodash të ndryshme kimike, fizike dhe fiziko-kimike të ndarjes dhe përcaktimit të përbërësve individualë strukturorë (fazorë) të sistemeve heterogjene që ndryshojnë në vetitë dhe struktura fizike dhe të kufizuara nga njëra-tjetra me ndërfaqe quhen analiza fazore.
Metodat kimike bazohen në faktin se elementi ose joni që zbulohet shndërrohet në ndonjë përbërje me veti të caktuara. Transformimi kimik që ndodh gjatë kësaj quhet përgjigje analitike... Substanca që shkakton këtë transformim quhet reagent(reagent).
Reagimet analitike munden klasifikoj në mënyrën vijuese:
1. Reagimet në grup: i njëjti reagues reagon me një grup jonesh, duke dhënë të njëjtin sinjal. për shembull, për të ndarë një grup jonesh (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2+), ata përdorin reagimin e tyre me jonet Cl - -, duke formuar kështu precipitat të bardha (AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2).
2. Reagimet selektive (selektive).
për shembull: reagimi i niseshtës së jodit. Së pari e përshkroi atë në 1815 kimist gjerman F. Stromeyer... Për këto qëllime, përdoren reagens organikë.
Për shembull: dimetilglikoksim + Ni 2 + → formimi i një precipitati të kuqërremtë të nikel dimetilglikoksimës.
Duke ndryshuar kushtet e reaksionit analitik, është e mundur që reagimet joselektive të bëhen selektive.
Për shembull: nëse reaksionet Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 + + Cl - kryhen me ngrohje, atëherë PbCl 2 nuk precipiton, pasi që është i tretshëm në ujë të nxehtë.
3. Reagimet e ndërlikimit përdoren për maskimin e joneve ndërhyrëse.
Për shembull: për zbulimin e Co 2 + në prani të joneve Fe 3 + duke përdorur KSCN, reagimi kryhet në prani të joneve F -. Në këtë rast, jonet Fe 3 + + 4F - → -, K n = 10 - 16, prandaj, jonet Fe 3 + janë të ndërlikuar dhe nuk ndërhyjnë në përcaktimin e joneve Co 2 +.
Në kiminë analitike janë përdorur në vijim reagimet:
1. Hidroliza(me kation, me anion, me kation dhe anion):
Al 3 + + HOH ↔ Al (OH) 2 + + H +;
CO 3 2 - + HOH ↔ HCO 3 - + OH -;
Fe 3 + + (NH 4) 2 S + HOH → Fe (OH) 3 + ...
2. Reagimet Redox:
2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4
3. Reagimet e ndërlikimit:
СuSO 4 + 4NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O
4. Reagimet e reshjeve:
Ba 2 + + SO 4 2 - → BaSO 4
Përdor analiza cilësore vetëm ato reagime shoqëruar nga ndonjë efektet e jashtme të dukshme mirë:
1. Formimi ose shpërbërja drafti:
Hg 2 + + 2I - → HgI 2 ↓;
HgI 2 + 2KI - → K 2 HgI 4
i pangjyrë
2. Pamja, ndryshimi, zhdukja ngjyrosje zgjidhje (reagime me ngjyra):
Mn 2 + → MnO 4 - MnO 4 2 -
jeshile vjollcë pa ngjyrë
3. Izolimi gazit:
SO 3 2 - + 2H + → SO 2 + H 2 O.
4. Reagimet e edukimit kristaleve formë e përcaktuar në mënyrë rigoroze (reaksione mikrokristaloskopike).
5. Reagimet e ngjyrosjes flakë.
Reagimet analitike mund të kryhen "të thata" dhe "të lagura".
Shembuj të reagimeve të kryera "të thata":
- reagimet e ngjyrosjes së flakës (Na + - e verdhë; Sr 2 + - e kuqe; Ba 2 + - jeshile; Ca 2+ - e kuqe me tulla, K + - vjollcë; Li + - purpur, Tl 3 + - jeshile, Në + - blu dhe etj);
- me bashkimin e Na 2 B 4 O 7 dhe Co 2 +, Na 2 B 4 O 7 dhe Ni 2 +, Na 2 B 4 O 7 dhe Cr 3 +, " perlat»Boraks me ngjyra të ndryshme. për shembull, Përbërjet Co 2 + do të japin një ngjyrë blu intensive, Cr 3 + - jeshile smeraldi.
Ngjyra e perla varet nga çfarë në cilën kon(zona) e flakës, ngrohja ndodh - oksidues ose zvogëlues. Në qendër të flakës në bazë temperatura e fitilit arrin 320 0 С - kjo është zona e rikuperimit, lart e vendosur zona e oksidimit, temperatura në pjesën e sipërme arrin 1550 0 С.
Metoda për marrjen e perlave e thjeshtë Merrni tela platin një kthesë fundore në vesh dhe tjetri është i bashkuar në një tub qelqi... Grykë platin nxehet në flakën e ndezësit dhe të nxehtë zhytur në kripë... Kripa e ngjitur së pari mbahet nën flakën e ndezësit në mënyrë që uji të mos dalë shumë intensivisht dhe pastaj të shkrihet në i pangjyrë margaritar (kripë boraksi Na 2 B 4 O 7 · 7H 2 O). Pas kësaj, me një margaritar ende të nxehtë, ata prekin substanca provë dhe pastaj rifutet në pjesën oksiduese të flakës, duke marrë ngjyrë perla Vëzhgoni ngjyrën që rezulton në një gjendje të ftohtë dhe të nxehtë.
Më shpesh kryhen reaksione analitike në zgjidhje (Mënyra "e lagur") Objekti i analizuar (një substancë individuale ose një përzierje e substancave) mund të vendoset në cilindo gjendja e grumbullimit(i ngurtë, i lëngët, i gaztë). Objekti për analizë quhet mostër, ose Thyej. I njëjti send mostra mund të përmbajë në forma të ndryshme kimike... Për shembull: S 0, S 2 -, SO 4 2 -, SO 3 2 - etj. Në varësi të qëllimit dhe detyrës së analizës, pas transferimit të mostrës në tretësirë analiza elementare(përcaktimi i përmbajtjes totale të squfurit) ose analiza fazore(përcaktimi i përmbajtjes së squfurit në secilën fazë ose në format e tij individuale kimike).
Në varësi të cilës sasitë e substancës të kryejë operacione kur kryen një reagim analitik, të dallojë:
– makroanaliza- 1 - 10 g, 10 - 100 ml;
– gjysëm mikroanaliza- 0,05 - 0,5 g, deri në 10 ml;
– mikroanaliza- 0,001 - 10 -6 g, 0,1 - 10-4 ml;
– ultramikroanaliza- 10 -6 - 10 -9 g, 10-4 - 10 -6 ml;
– submikroanaliza- 10 -9 - 10 -12 g, 10-7 - 10 -10 ml.
Ekziston metoda e analizës së rënies futur në praktikën analitike MBI Tananaev (1920)... Reagimet kryhen në një pllakë porcelani, një rrëshqitje qelqi, por më shpesh në një shirit letre filtër.
Kur kryeni këtë ose atë reagim analitik, është e nevojshme të vëzhgoni në mënyrë rigoroze kushte të caktuara rrjedha e tij (temperatura, pH e tretësirës, përqendrimi) në mënyrë që të vazhdohet i shpejtë dhe kishte mjaft kufiri i ulët i zbulimit. për shembull, reshjet, tretshmëria e të cilave rritet me rritjen e temperaturës, duhet të merren vetëm në të ftohtë. Në të njëjtën kohë, disa reshje merren vetëm kur nxehen.
Shumë kusht i rëndësishëm- një përqendrim mjaft i lartë i jonit që zbulohet në tretësirë. Quhet sasia më e vogël e një substance (joni) që mund të zbulohet me ndihmën e këtij reagensi në një pikë të një tretësire provë me vëllim 1 mikrolitër (10 -6 l) ndjeshmëria e reagimit.
Sasiore, ndjeshmëria karakterizohet nga nga treguesit e mëposhtëm:
– minimumi i hapur (m) Amountshtë sasia më e vogël e një substance ose joni që mund të hapet nga një reaksion i dhënë në kushte të caktuara.
m = nga më parë V min 10 6 mcg
m = V min 10 6 / V para μg
Ku nga me pare- përqendrimi i kufizuar; V min- vëllimi minimal i tretësirës jashtëzakonisht të holluar; V para- hollimi kufizues.
– Kufizimi i përqendrimit(nga me pare) Theshtë raporti i njësisë së masës së një joni të caktuar me masën e sasisë më të madhe të tretësit.
, [μg / ml]
– Kufizimi i hollimit(V para) A është reciproke e përqendrimit kufizues dhe tregon sesa një tretësirë ujore (në ml) përmban 1 g të jonit që do të përcaktohet.
; 
– Vëllimi minimal(V min) A është vëllimi i tretësirës që përmban minimumin e hapjes së një joni të caktuar.
, [ml]
Ndjeshmëria e reagimit duke shërbyer për të hapur një dhe e njëjta jon, mund të jetë shumë i fortë ndryshojnë. për shembull, ndjeshmëria e reagimit ndaj Cu 2+:
- nëse përdoret HCl, atëherë m= 1 μg, formohet kompleksi 2-verdhë-jeshile;
- nëse përdoret NH 3, atëherë m= 0,2 μg, formohet një kompleks blu 2+;
- nëse përdoret K 4, atëherë m= 0,02 μg, formohet një kompleks i kuq-kafe i Cu 2.
Për të rritur ndjeshmërinë e reagimit mund të përdorni sa më poshtë marifete:
– rritet kohëzgjatja reagimet, gjë që është veçanërisht e efektshme nëse marrin pjesë në të jo-elektrolite ose elektrolite te dobet.
– shtoni në zgjidhje etanol zvogëlimi i tretshmërisë së përbërjeve inorganike nëse në reaksion vërehet formimi i një precipitati;
– lëkundet përzierje reagimi ujor me ndonjë i papërzier me ujë lëng organik.
Zgjidhja e provës mund të përmbajë jo nje jon, por disa... Duke përdorur reaksione specifike, mund të hapni jonin përkatës metoda fraksionale, d.m.th. drejtpërdrejt në pjesë individuale të tretësirës së provës, pavarësisht nga jonet që kombinohen me të dhënë. Analiza fraksionale është hapur Tananaev në vitin 1950.
Dinjiteti analiza fraksionale është shpejtësia zbatimin e tij. Ajo luan një rol të rëndësishëm kur i nënshtrohet analizës. përzierje e kufizuar jonet dhe struktura përzierjet i njohur përafërsisht.
Disavantazhi metoda fraksionale është në disa raste mungesa e reagimeve specifike të besueshme për jone të caktuara.
Prandaj, për jone të tilla, është e nevojshme të zhvillohet një sekuencë specifike e reaksioneve për hapjen e joneve individuale, e cila është analiza sistematike... Ai konsiston në faktin se për zbulimin e secilit jon fillo vetëm atëherë kur të gjitha jonet e tjera parandalimi i hapjes së tij do të jetë para-hapur dhe fshirë. për shembull, analiza e një përzierjeje që përmban Ba 2+ dhe Ca 2+, e hapur me jon oksalat C 2 O 4 2-:
Ва 2+ + С 2 О 4 2- → ВаС 2 О 4 ↓ (e verdhë)
filtrat-Ca 2+ + C 2 O 4 2- → CaC 2 O 4 ↓ (e bardhë)
Në një analizë sistematike, jonet shquhen nga përzierjet komplekse jo një nga një, por grupe të tëra duke përdorur reagens specialë që japin të njëjtin reagim. Këta reagjentë quhen reagensë gruporë (reagensë gruporë) Reagens të tillë në mënyrë të konsiderueshme thjeshtojë analizën.